db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(存儲版)
【正文】 制樣 樣品的制備 取適量新鮮或冷凍的空白或供試豬肉組織，絞碎并使之均勻，密封。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。 己烯雌酚（DES） 含己烯雌酚(C18H20O2)不得少于99% 叔丁基甲基醚 色譜純 乙腈 色譜純 甲醇 色譜純 正己烷 氨水 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)品約10mg，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置20℃保存，保存期不超過1年。取10000r/min勻漿1min的試料（5177?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定?！?結(jié)果計(jì)算和表述按下式計(jì)算試樣中己烯雌酚的殘留量：ACsVX= ———— As m式中: X ——試樣中己烯雌酚的殘留量(ng/g)；A ——試樣溶液中己烯雌酚的峰面積；AS ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的峰面積；cs ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的濃度(ng/mL)；V ——溶解殘余物的體積(mL)；m ——供試試樣的質(zhì)量(g)。5附 錄 A （資料性附錄）己烯雌酚特征離子質(zhì)量色譜圖、特征離子質(zhì)譜圖 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（）特征離子質(zhì)量色譜圖 己烯雌酚特征離子質(zhì)譜圖。對照溶液及試樣溶液中己烯雌酚的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。取上述凈化后的下層溶液，以每3～4秒1滴的流速通過預(yù)處理后的HLB固相萃取柱，先用甲醇：水（3+7）溶液3mL沖洗，然后
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