mcsystem-gpc基礎(chǔ)知識(shí)(存儲(chǔ)版)
【正文】 . GPC分析注意事項(xiàng) ? 如何配制標(biāo)樣和樣品 ? 系統(tǒng)平衡 ? 柱子沖洗及保存 ? 校正曲線有效時(shí)間 ? 親水性聚合物分析 GPC標(biāo)樣配制 ? 由于凝膠色譜中濃度檢測(cè)通常使用示差折光檢測(cè)器，其靈敏度不太高，所以試樣的濃度不能配置得太稀。 進(jìn)樣濃度范圍及體積 ? 分子量范圍 樣品濃度 – 低于 5,000 % – 5,000～ 25,000 % – 25,000～ 200,000 % – 200,000～ 2,000,000 % – 高于 2,000,000 % ? 進(jìn)樣體積 ? 50100uL之間 (濃度在 %%之間 ) ? 色譜柱： Shodex GPC KF804,802,801三根串聯(lián) ? 保護(hù)柱： Shodex GPC KFG ? 流動(dòng)相： THF ? 流 速： ? 柱 溫： 50℃ ? 進(jìn)樣量： 50ul ? 檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器 RID10A ? 標(biāo)準(zhǔn)品： PS(8個(gè)不同分子量標(biāo)樣 ) 標(biāo)準(zhǔn)品 及 樣品 配制方法 ? 分子量校準(zhǔn)曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)品為 PS，有 8種不同分子量的標(biāo)品。 ? 標(biāo)樣配制應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)樣說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。 ? 普適校正法 – 此法的優(yōu)點(diǎn)是只要用一種高聚物（一般用窄分布聚苯乙烯）作標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以測(cè)定其他類型的聚合物，但先決條件是 2種高聚物的 K和 α值必須己知。 ? 還有一種更一般化且最常用的方法就是重均數(shù)均比，即： Mw/Mn。 ? 固定相是 多孔填料 ，小分子樣品可以進(jìn)入孔徑內(nèi)部 ? 樣品與固定相之間 無(wú)作用力 ? 遷移時(shí)間 不同 孔穴 填充物 顆 粒 大 中 小 樣 品 GPC分離原理 簡(jiǎn)單吧！ 分子量校正曲線 （ Log MV曲線 ） 由凝膠色譜圖計(jì)算樣品的分子量分布的關(guān)鍵是把凝膠色譜曲線中的淋洗體積 V轉(zhuǎn)化成分子量 M，這種分子量的對(duì)數(shù)值與淋洗體積之間的關(guān)系曲線（ Log MV） 稱之為分子量校正曲線 排阻極限 滲透極限 GPC柱 MW與 V之間的關(guān)系 GPC理想校正曲線 排阻極限 排阻極限是指不能進(jìn)入凝膠顆粒孔穴內(nèi)部的最小分子的分子量。 ? 凝膠滲透色譜 (GPC: Gel permeation chromatography ) – 主要用于聚合物領(lǐng)域 – 以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相 (氯仿
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