磷酸果糖鎂中乙醇限量檢查(存儲(chǔ)版)
【正文】 ?頂空進(jìn)樣根據(jù)取樣和進(jìn)樣的方式不同分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài) .本實(shí)驗(yàn)采用 靜態(tài) 的方法。 磷酸果糖鎂中乙醇限量檢查 —— 陳金晶 張彩霞 ?實(shí)驗(yàn)背景 ?實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?實(shí)驗(yàn)原理 ?實(shí)驗(yàn)方法 ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ?討論心得 實(shí)驗(yàn)背景 果糖磷酸鎂（簡(jiǎn)稱 FDPMg）為一水合物，是新一代 抗心肌缺血類藥物 。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。精密量取各貯備液2mL,置同一 100mL量瓶中 ,用水稀釋至刻度 ,搖勻 ,精密量取 4mL置頂空瓶中 ,密封瓶口 ,作為對(duì)照品溶液。 結(jié)果 ：在上述色譜條件下，乙醇的保留時(shí)間為，正丙醇的保留時(shí)間為 。實(shí)驗(yàn)中我們用信噪比法，這是一種能顯示基線噪聲的分析方法，一般以S/N=3或者 2時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定 LOD的值。 討論 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，乙醇含量超過(guò)藥典規(guī)定的限度，可能原因如下： ?磷酸果糖鎂在制備過(guò)程中殘留溶劑提出不充分 ?未知雜質(zhì)或其揮發(fā)熱降解物與待測(cè)物的保留值相同，即共出峰物質(zhì)的干擾 ?熱降解產(chǎn)物與待測(cè)物的結(jié)構(gòu)相似 討論 ?在進(jìn)行藥物中殘留有機(jī)溶劑檢查時(shí)，應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空溫度，同時(shí)也要兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品中產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾。其余實(shí)驗(yàn)條件相同，考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果的異同。 討論 ? 頂空時(shí)間一般為 30～ 45分鐘，以保證被加熱溶液的氣液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。分別另取上述不同溶液的乙醇溶液，進(jìn)樣分析。同法對(duì)供試品溶液（ 1）進(jìn)行進(jìn)樣分析。 果糖磷酸鎂 ,正丙醇 500μg/ml 溶液（ 2）：精密稱取果糖磷酸鈉樣品（約 ） ,置 25ml量瓶中 ,加適量水使之溶解，搖勻。 ? 標(biāo)準(zhǔn)加入法 當(dāng)供試品和對(duì)照品處于不完全相同的基質(zhì)中，基質(zhì)可能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)
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