fe3o4納米顆粒的制備及如何制成磁性強、單分散性好顆粒的研究(存儲版)
【正文】 3O4+ H+ 19 影響共沉淀法的因素： 影響因素： 溶液濃度 反應(yīng)時加入的 2價鐵離子和 3價鐵離子的比 堿性反應(yīng)中所控制的 PH值 反應(yīng)過程中溫度的控制 反應(yīng)時間 另外：同一方法不同的人做出來的效果也不一定相同 20 對濃度影響的討論： 晶粒大小與濃度的一般示意圖如右圖 （截自南京理工大學(xué)超細(xì)粉體與表面科學(xué)技術(shù)研究所 徐華蕊 、李鳳生、陳舒林、宋洪昌， 《 沉淀法制備納米級粒子的研究 》 一文中） 21 溶液濃度對晶粒生成和長大速度均有影響 , 但對晶粒生成速度影響更大 , 這是因為增大溶液濃度更有利于晶粒數(shù)目的增多。所以從此處來從理論方面來解開最佳比例顯然是不太可能的。 26 對反應(yīng)時間的討論： 反應(yīng)時間愈短 , 粒子粒徑愈小 , 分布愈窄 , 但在通常情況下 , 粒度分布很快進入“ 自保” 分布形式即表觀為不同時間的粒度分布形狀相似 , 且與初始濃度分布無關(guān) , 不易控制。 所以可以將溫度控制在一個合適的溫度上，此時晶粒的生成速度可以達到極大值，繼續(xù)提高溫度，晶粒的生成速度又趨下降。 29 控制溶膠凝膠化的主要參數(shù)： 主要參數(shù) 溶液 PH值 溶液濃度 反應(yīng)溫度 反應(yīng)時間 30 微乳液法： 微乳液是由油、水、表面活性劑有時存在助表面活性劑組成的透明、各向同性、低黏度的熱力學(xué)穩(wěn)定體系 , 其中不溶于水的非極性物質(zhì)作為分散介質(zhì) , 反應(yīng)物水溶液為分散相 , 表面活性劑為乳化劑 , 形成油包水型 (WPO) 或水包油 (OPW) 微乳液。用微乳液法制備的納米磁性Fe3O4粒徑均勻、粒徑較小、分散性好且多為球形。水熱條件下 , 水作為溶劑和礦化劑 , 同時還起到以下兩個作用 : (1)液態(tài)或氣態(tài)水都是傳遞壓力的媒介 。 41 三、如何制備磁性強，單分散性好的磁性Fe3O4納米粒子： 我的想法： 單分散性好 快速成核時間的控制 反應(yīng)過程中的團聚現(xiàn)象的控制 反應(yīng)結(jié)束后洗滌，收集等收尾問題 在我看來，從大的角度來看，要做到單分散性好可以從以上三個方面來入手。 我的想法： 45 在用共沉淀法制備磁性納米顆粒時通過控制反應(yīng)時的條件，可以使制備出來的 Fe3O4納米顆粒具有強磁性。H 2O做沉淀劑，在晶化溫度為 80℃ 式制得比飽和度為，鄒濤，段雪等在無 N2保護，用共沉淀法制得了比飽和度為 。 49 晶化時間對 Fe3O4納米粒子磁性的影響： 此圖為 鄒濤，段雪的用共沉淀法制磁性 Fe3O4納米粒子的過程中， 晶化時間對 Fe3O4納米粒子磁性的影響圖 50 此圖中的數(shù)據(jù)不能用于說明所有的共沉淀法制得的Fe3O4納米粒子的比飽和磁化強度與晶化時間的確定的關(guān)系，但其曲線的大致走向是相似的，可以引為參考。 54 磁化強度： 描述磁化狀態(tài)的區(qū)里量。 Inter. Sci, 1998, 205 ( 1) : 42~ 52. 施利毅 . 納米材料 [M] . 上海 : 華東理工大學(xué)出版社 ,2021, 30. 安徽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程系 , 淮南中國科學(xué)院固體物理研究所 , 合肥，劉銀 , 王靜 , 張明旭 , 秦曉英 《 機械球磨法制備納米材料的研究進展 》 58 1趙朝輝 . Fe3O4 納米顆粒與薄膜的制備及磁性能研究 [ D] .天津大學(xué)化工學(xué)院 , 2021. 1百度文庫 1河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 , 焦作454003 。21 北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 , 北京 100029。 比剩余磁化強度： 在一定的溫度下，磁粉在外磁場為零時的磁化強度 M除以磁粉密度。 47 Fe2+： Fe3+對 Fe3O4納米粒子磁性的影響： 在制備 Fe3O4納米粒子的過程中考慮到 Fe2+易被氧化，n(Fe2+）： n(Fe3+）的比值會影響 Fe3O4的結(jié)構(gòu)和組成，并影響其磁性。 46 李海波等采用共沉淀法，制備了外形為立方體或球形的，含針狀顆粒雜質(zhì)的 Fe3O4超細(xì)粒子。（共沉淀法） （ 4） T. Fried 等在 80 ℃ 氬氣保護下將氨水緩慢滴加 FeCl2與FeCl3 的混合溶液中得到納米 Fe3O4 顆粒 ,并使用油酸對其進行包覆 ,通過不同基片在液體與空氣界面進行提拉 ,得到了平均粒徑為 2nm 的 Fe3O4 顆粒膜。 40 Fe3O4磁性納米顆粒的化學(xué)合成方法除了上面已經(jīng)介紹的共沉淀法，溶膠凝膠法，微乳液法，水解法，熱分解有機物法還有許多，比如生物模板合成法，多元醇還原法，溶劑熱法等等。即提供了一個在常壓條件下無法得到的特殊的物理化學(xué)環(huán)境 , 使前驅(qū)物在反應(yīng)系統(tǒng)中得到充分的溶解 , 形成原子或分子生長基元 , 最后成核結(jié)晶 , 反應(yīng)過程中還可進行重結(jié)晶。 32 由此我想象畫出一個形象的模型： 箭頭為親水端，而箭尾為親油端，這就是油包水型，反應(yīng)在 1這部分很小的地方進行。 ( 3) 顆粒長大 。同時由于晶粒生成速度最大時的溫度比晶粒長大最快所需要的溫度低得多 , 所以在低溫下有利于晶粒的生成 , 不利于晶粒的長大 , 一般得到細(xì)小的晶體。因在沉淀的過程中 y的不確定性，故而共沉淀的過程中可能形成粒徑的不同則不足為怪。 22 Ｉ均分散顆粒形成前， II成核階段， III生長階段 左圖為 LaMer的瞬間成核 晶核緩慢生長理論模型的示意圖（圖片截自百度文庫，高等教育，膠體制備一文） 23 對反應(yīng)時加入的 Fe2+和 Fe3+的比的討論： Fe3O4的化學(xué)式可以分開來寫為 Fe2O3 而且這兩種方法最好都是要隔絕氧氣的，否則二價鐵原子及其容易被氧化，過程中可以通氮氣 。 14 (1) 粒子結(jié)構(gòu)變化，如表面結(jié)構(gòu)自發(fā)地重組，形成
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