熱重差熱聯(lián)用熱分析(存儲(chǔ)版)
【正文】 T真空 T空氣 TCO2 實(shí)驗(yàn)氣氛 六、實(shí)驗(yàn)儀器 七、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 除氣氛控制單元外，其他電源全部打開，預(yù)熱 30 分鐘后開始實(shí)驗(yàn)。 9. 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理 10. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉所有電源，待儀器冷卻后將布蓋好。 6. 輸入初始參數(shù)：起始溫度、結(jié)束溫度、升溫速率、樣品名、 樣品重量、氣體、氣體流量，然后確認(rèn)采樣。 試樣用量和粒度 試樣粒度和形狀的影響 樣品粒度不同，會(huì)引起氣體產(chǎn)物擴(kuò)散的變化，導(dǎo)致反應(yīng)速度和曲 線形狀改變。升溫速率快時(shí)， TG曲線彎曲（拐點(diǎn)）不明顯， 不利于中間產(chǎn)物的檢出；升溫 速率慢時(shí)，可顯示熱重曲線的 全過程。 氣氛 Sample 升溫速率的影響 Furnace Balance 試樣受熱升溫是通過介質(zhì) 坩堝 試樣進(jìn)行熱傳遞的，在爐子和試樣坩 堝之間可形成溫差。 ? 試樣的裝填（薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致 ） ? 選擇合適的升溫速率。H 2O + 2H2O ↑ 212℃ CuSO4 平衡復(fù)位器的線圈電流與試樣質(zhì)量變平衡復(fù)位器的線圈電流與試樣質(zhì)量變化成正比，因此，記錄電流的變化即能得到加熱過程中試樣質(zhì)量連續(xù)變化的信息。 —— 國際熱分析協(xié)會(huì)（ ICTA） 程序控制溫度 ：指用固定的速率加熱或冷卻。 Sample Furnace Balance 常規(guī)天平：靜態(tài)稱量，溫度室溫，氣氛空氣； 熱 天 平：動(dòng)態(tài)稱量，溫度可變，氣氛可變。 DTG曲線特點(diǎn)： 精確反映出每個(gè)失重階段的起始反應(yīng)溫度、最大反 應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度； DTG曲線的峰面積與 TG曲線上對(duì)應(yīng)的失重量成正比； 當(dāng) TG曲線對(duì)某些受
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