【正文】 txstx fPxfP ?????? ,?11xx xxQnnn ??? ?112 xx xxQn ????????? 極差近鄰差1?nx 1?nd41 1 ??? ?n nd x可疑值1?nx 1?ndsxxG 1??s xxG n??蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 22 G≥GP， n時(shí)，則該可疑值舍去，否則應(yīng)保留。①四倍法簡單，但不嚴(yán)密，目前用得很少。 解：已知 μ =%, n=10, P=95% 查 t 值表， ,9 = , t,9 , 所以，若置信度為 95%，測定結(jié)果與基準(zhǔn)物的純度有顯著性差異。如果改用普通臺(tái)稱，由于臺(tái)稱的性能比分析天平差，小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字開始已不確定，因此，只能取到小數(shù) 點(diǎn)后第二位。 若將上述結(jié)果寫成 ，則該物體實(shí)際重量將為（ 177。 107 1 位有效數(shù)字 3900 有效數(shù)字位數(shù)不確定 100 有效數(shù)字位數(shù)不確定 二、數(shù)字修約規(guī)則 “四舍六入，五后有數(shù)就進(jìn)一，五后無數(shù)就成雙”。 ②計(jì)算有效數(shù)字位數(shù)時(shí)，若數(shù)據(jù)的首位數(shù)等于 8或大于 8，其有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位。 教學(xué) 方法 手段 講授為主，啟發(fā)式和互動(dòng)式相結(jié)合； 多媒體教學(xué) 與 傳統(tǒng)教學(xué) 相結(jié)合 。 滴定分析法 (titrimetric determination)：就是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（即標(biāo)準(zhǔn)溶液），由滴定管滴加到被測定的物質(zhì)的溶液（即試液）中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積，就可以求得被測組分的含量。 終點(diǎn)誤差 ( end point error)：滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一定完全吻合，由此而造成的很微小的分析誤差叫做滴定誤差（或終點(diǎn)誤差，用 Et表示）。 3. 置換滴定（ displaced titration） 對不按一定反應(yīng)式進(jìn)行或伴有副反應(yīng)的反應(yīng)，也不能直接滴定被測物 質(zhì)。 ② 如果固定被測物質(zhì)的質(zhì)量，那么滴定度 TA/B可以直接表示 1mL 滴定劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或百分含量（ %）。 2. 間接配制法（也叫標(biāo)定法） 就是先配成一種接近所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或用已經(jīng)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 過的另一標(biāo)準(zhǔn)溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。 解：（見課件） 二、物質(zhì)的量濃度（ C）、體積（ V）與質(zhì)量（ m）間的關(guān)系 例 2：（見課件） 三、物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算 四、物質(zhì)的量濃度（ C）與滴定度（ T）間的關(guān)系 五、質(zhì)量分?jǐn)?shù) (wA)、體積 (V)與滴定度 (TA、 TB/A) 間的關(guān)系 ? 討論： 7 題 ? 作業(yè)： 8～ 21題 PBrAr ba ??%1 0 01 0 0 0%1 0 0% ????? GMVCGmA AAAA%1001000%100% ????? GMVCrrGmA ABBBAA1000?? AAA MTC 1000/ ??? AABABB MTrrC%100%100% ????? G VTGmA AAA%100%100% / ????? G VTGmA BABA 0(m L ) 110. 00 ?? ??????N a O HSOHSOHN a O HN a O HSOH rC rVCV4242425 .0 0 ( m L )0 .2 5 0 0 1 0 .0 00 .2 5 0 021CVC21V4242 SOHN a O HN a O HSOH ??????蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 32 授課 內(nèi)容 第五章 酸堿滴定法 課時(shí)安排 12 學(xué)時(shí) 教學(xué) 目的 要求 1. 進(jìn)一步理解酸堿質(zhì)子理論中酸堿的定義、共軛酸堿對、酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)以及溶劑的質(zhì)子自遞反應(yīng)等基本概念； 2. 掌握酸堿平衡體系中各型體分布分?jǐn)?shù)的計(jì)算和用質(zhì)子理論處理酸 堿平衡； 3. 掌握幾種常用緩沖溶液的配制方法、 pH 值的計(jì)算以及緩沖容量，緩沖范圍的概念； 4. 了解酸堿指示劑的變色原理、變色范圍； 5. 理解各種類型酸堿滴定過程中 pH 值的變化規(guī)律，掌握正確選擇指示劑的方法； 6. 掌握酸堿滴定分析有關(guān)計(jì)算。 六、強(qiáng)酸（堿）和一元弱酸（堿）的滴定 1. 強(qiáng)酸與強(qiáng)堿的滴定； 2. 強(qiáng)堿（酸）滴定一元弱酸（堿）； 3. 直接準(zhǔn)確滴定一元弱酸（堿）的可行性判據(jù)； 4. 終點(diǎn)誤差。 1. 酸堿的相對性 2. 共軛的絕對性 3. 廣泛性 三、溶劑的質(zhì)子自遞反應(yīng)和溶劑的種類 以 H2O 為例 ： H2O+H2O H3O+ + OH 象這種僅在溶劑分子之間發(fā)生的質(zhì)子傳遞作用，就叫做溶劑的質(zhì)子自遞反應(yīng)。 四、酸堿的強(qiáng)度與溶劑的關(guān)系 ㈠ 酸堿的強(qiáng)弱與酸堿的性質(zhì) 及溶劑的性質(zhì)有關(guān) （無機(jī)已討論） ㈡ 共軛酸堿對的 Ka和 Kb的關(guān)系 （無機(jī)已講，略） 167。用“ []”表示。 ③兩性溶劑：既能給出質(zhì)子又能接受質(zhì)子的溶劑。 二、酸堿反應(yīng) 酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是兩個(gè)共軛酸堿對之間的質(zhì)子傳遞反應(yīng)。 三、酸堿溶液中氫離子濃度的計(jì)算 1. 一元強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液中 H+濃度的計(jì)算； 2. 一元弱酸弱堿溶液； 3. 多元弱酸（堿）溶液 [H+]的計(jì)算； 4. 兩性物質(zhì)溶液酸度的計(jì)算； 5. 混合酸溶液。 167。 ③性質(zhì)要穩(wěn)定。 例如： 即每 mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 。根據(jù)反應(yīng)消耗的滴蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 29 定劑的量就可以算出被測組分的含量。 滴定終點(diǎn) ( end point)：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)一般用指示劑的變色來確定。 教學(xué) 后記 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 28 第四章 滴定分析法概論 教學(xué)內(nèi)容 167。 二、 分析準(zhǔn)確度的檢驗(yàn) 用兩種不同類型的方法分析 三、 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 ?作對照分析 ? 作空白試驗(yàn) ? 校正儀器 ? 分析結(jié)果的校正 ，減小隨機(jī)誤差 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 27 授課 內(nèi)容 第四章 滴定分析法概論 課時(shí)安排 4 學(xué)時(shí) 教學(xué) 目的 要求 1. 了解滴定分析法的特點(diǎn)和對化學(xué)反應(yīng)的要求； 2. 掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定，基準(zhǔn)物質(zhì)的意義及應(yīng)具備的條件； 3. 掌握物質(zhì)的量濃度、滴定度的意義及相互換算的方法； 4. 掌握計(jì)算分析結(jié)果的方法。 例：（見課件） ㈢ 對數(shù)運(yùn)算 所取對數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同。 請說明下列有效數(shù)字的位數(shù)： 5 位有效數(shù)字 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 25 4 位有效數(shù)字 4 位有效數(shù)字 85 2 位有效數(shù)字 1 位有效數(shù)字 42354 5 位有效數(shù)字 % 4 位有效數(shù)字 179。此時(shí)稱量的絕對誤差為177。 例如，用普通分析天平稱量某物的克數(shù)時(shí)，由于分析天平性能的限制，小數(shù)點(diǎn)后第四位的數(shù)字是由估計(jì)得到的，因此數(shù)據(jù)只能取到小數(shù)點(diǎn)后第四位。結(jié)果為：， ， ， ， ， ， ， ， (%)。在所測數(shù)據(jù)中 %不在此范圍內(nèi)，故應(yīng)舍去。 （三）格魯布斯檢驗(yàn)法 ? 在一組數(shù)據(jù)中，只有一個(gè)可疑值時(shí)： 將測得的數(shù)據(jù)，按從小到大順序排列為 X X?、 Xn Xn 。 %≈ 3（次） ? ? 作業(yè) : 1 1 1 1 18 題 167。 ? 3. 已知某試樣中含 Co 的標(biāo)準(zhǔn)值為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差σ =%，設(shè)測量時(shí)無系統(tǒng) ? 誤差，求分析結(jié)果大于 %的概率。 例 3：某數(shù)值 x落在平均值（指總體平均值）的 2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）以內(nèi)的概率是多少？落在平均值的 3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差以內(nèi)的概率是多少？ 解：查四師 表 31， u=2 時(shí) 的面積為 ，于是出現(xiàn)的概率為： 當(dāng) u=3 時(shí)，面積為 ，于是出現(xiàn)的概率為： 討論： ? 1. 假如對 Fe2O3進(jìn)行了多次測定。例 2：某化學(xué)課程最終考試，平均成績?chǔ)?=75 分，總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ =10 分，計(jì)算 x=100 分時(shí)的 u 值。也就是說，測定值具有明顯的集中趨勢。在該測定中分成 9 組。即 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 16 （表征隨機(jī)變量分布的離散程度） 個(gè)別測定值與平均值的偏差的平方和除以測定次數(shù)（ n1）得方差 。 如果分析結(jié)果的誤差超出公差的范圍，就叫超差，就應(yīng)重作。 例如：測定鋼中含 S 量的公差范圍為：（武大 ) 含 S 量 % 公差 % ≤ 177。 32 測定值的準(zhǔn)確度與精密度 一、準(zhǔn) 確度與誤差 準(zhǔn)確度是測定值與真實(shí)值的符合程度，用誤差表示。 方法誤差是由所采用的分析方法本身的固有特性所引起的，是由分析系統(tǒng)的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)所決定的，無論分析者操作如何熟練和小心，這 種誤差總是難免的。 教學(xué) 后記 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 12 第三章 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理 教學(xué)內(nèi)容 167。 教 學(xué) 內(nèi) 容 提 綱 一、 誤差及其產(chǎn)生的原因 1. 系統(tǒng)誤差； 2. 偶然誤差。 2．陽離子的分析 通常是采用系統(tǒng)分析法。 ㈠ 焰色試驗(yàn) 取相當(dāng)小米粒大小的固體樣品，用濃 HCl潤濕（氯化物較易揮發(fā)），在無色燈焰中進(jìn)行焰色試驗(yàn)。如果是混合物，就盡可能觀察各組分的顏色、晶形及物理性質(zhì)，其中顏色特別重要。 制備方法：把試樣與飽和 Na2CO3 溶液一起煮沸，重金屬陽離子生成不溶于 H2O的碳酸鹽、堿式碳酸鹽、氫氧化物或氧化物沉淀，陰離子留在溶液中。 五、分別分析和系統(tǒng)分析 ：利用特效反應(yīng)，在其它離子共存的條件下，鑒定任一想要鑒定的離子。 教學(xué) 后記 加強(qiáng)各組陽離子分組條件的講解。 三、定量分析的方法 四、分析化學(xué)的發(fā)展趨勢 （一）分析化學(xué)的發(fā)展簡史 （二）當(dāng)前的發(fā)展趨勢 蘭州城市學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 分析化學(xué)教案 5 授課 內(nèi)容 第二章 定性分析 課時(shí)安排 12 學(xué)時(shí) 教學(xué) 目的 要求 1. 了解分析反應(yīng)進(jìn)行的條件，了解鑒定反應(yīng)的靈敏性和選擇性，掌握靈敏度的計(jì)算方法； 2. 了解分別分析和系統(tǒng)分析的特點(diǎn)，掌握 空白試驗(yàn)、對照試驗(yàn)的概念； 3. 掌握常見陽離子的 H2S 系統(tǒng)分組方案、原理和步驟； 4. 掌握 1～ 5 組常見陽離子的性質(zhì)，組試劑的作用，系統(tǒng)分析的方法以及各離子的主要檢出反應(yīng)。 教學(xué)