三氯氫硅合成工藝-免費(fèi)閱讀
【正文】 三氯氫硅工藝概況及發(fā)展趨勢 [J]。 吸附塔吸附方法是在回收少量的氯硅烷的 基礎(chǔ) 上，尾氣中的氯化氫被水吸收后成為鹽酸。 （ 2） 淋洗中和處理方法 氯化氫、氫氣和少量的未冷凝的氯硅烷送尾氣淋洗塔 , 用大量水進(jìn)行噴淋吸收 , 氯化氫溶解于水中 , 三氯 氫硅等氯硅烷水解生成二氧化硅和溶于水的氯化 13 氫 , 氯化氫水溶液經(jīng)氫氧化鈉中和達(dá)標(biāo)后排放。 T— 溫度 , K。 合成爐尾氣特性 三氯氫硅合成尾氣各主要成分的質(zhì)量或體積分?jǐn)?shù)分別為 ： TCS： %， HCl： %， H2:%， STC： %， IC5： %， DCS： %， DS： w%。因此，在生產(chǎn)中需要控制和測量的參數(shù)主要有顆粒粒度、顆粒組成、床層壓力和 11 溫度、流量等 [7]。粒度太小， 硅粉比表面積越大 ，雖傳熱、傳質(zhì)好，但 流化時容易形成聚式流化床，有較多的氣泡，將抑制傳質(zhì)進(jìn)行，使氯化氫的一次轉(zhuǎn)化率降 低， 同時硅粉也容易被帶出，進(jìn)而導(dǎo)致硅粉的浪費(fèi)和影響產(chǎn)品質(zhì)量；粒度太大，傳熱、傳質(zhì)效果差，產(chǎn)量降低，且流化狀態(tài)不好。硅粉和 HCl 含水量愈大，產(chǎn)物中 SiHCl3含量愈低。 硅粉料斗 破袋機(jī) 干燥罐 稱重器 TCS 合成爐 下 部 緩沖罐 上 部緩 沖罐 外購硅粉 圖 3 硅粉輸送注入工藝流程圖 8 （ 3） HCl 汽化 系統(tǒng) 從尾氣回收 ABC系統(tǒng)回收 得到 的 HCl進(jìn)入 HCl日儲罐，液態(tài) HCl經(jīng) HCl預(yù)汽化器 預(yù) 汽化后，再經(jīng)過 HCl 預(yù)熱 器 （達(dá)到 14℃以上），進(jìn)入 HCl 汽化器汽化至100℃，與合成 HCl共同進(jìn)入 HCl 緩沖罐，供 FBR使用 ，其工藝流程見圖 6。 （ 2） HCl 合成系統(tǒng) 當(dāng)檢測到合成爐出口的氯化氫合格后，打開去氯化氫緩沖罐管道上的閥門，合格氯化氫氣體被送入氯化氫緩沖罐穩(wěn)壓，再通過氯化氫壓縮機(jī)壓縮后送至三氯氫硅合成工序，最后關(guān)閉開車氯化氫吸收系統(tǒng)。 HCl合成工段 由液氯氣化脫水工段送來的高純氯氣進(jìn)入氯氣緩沖罐緩沖穩(wěn)壓，所需氫氣主要來自水電解制氫站、 H2 緩沖罐 90D122B、尾氣回收 CDI3，此三股氫氣進(jìn)入氫氣緩沖罐緩沖穩(wěn)壓。 HCl合成 工序 HCl 合成工序主要包括液氯汽化脫水工段和 HCl 合成工段兩個工段。 （ 3） 如果是生產(chǎn)中的設(shè)備和管道發(fā)生泄漏，應(yīng)立即停止生產(chǎn)，并迅速關(guān)閉相關(guān)閥門，切斷物料輸送。 防火防爆對策 在三氯氫硅生產(chǎn)的各個工序中，為防止火災(zāi)、中毒事故發(fā)生，要嚴(yán)格執(zhí)行消防安全制度 ，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。與乙炔、烴等碳?xì)浠衔锓磻?yīng)產(chǎn)生有機(jī)氯硅烷；在氫化鋁鋰、氫化硼鋰存在條件下， 三氯氫硅 可被還原為硅烷。 多晶硅是 利 用工業(yè) 硅粉通過化學(xué)、物理 的 途徑提純 而 制得，生產(chǎn)所用的主要配套原料是 硅粉、 H2和 Cl2。 1 三氯氫硅 合成 工藝 摘要 ： 隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對多晶硅的需求量增加，同時增加了三氯氫硅的需求量。 我國的多晶硅生產(chǎn)技術(shù)由于投 資大、配套原料難、技術(shù)難度大等限制，發(fā)展相當(dāng)緩慢，電子工業(yè)所需的多晶硅絕大部分依賴進(jìn)口 .目前， 多晶硅的生產(chǎn)方法主要有 改良西門子法（即 三氯氫硅法 ） 、四氯化硅法、 物理冶金 法和硅烷法，世界上多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)以 改良西門子法 為主 [1， 3]，其關(guān)鍵技術(shù)已發(fā)展到閉環(huán)生產(chǎn)，可以將產(chǎn)物中 H2， SiHCl3， SiCl4， HCl等循環(huán)利用 。容器中的液態(tài) 三氯氫硅 ， 當(dāng)容器受到強(qiáng)烈撞擊時會著火 ； 無水狀態(tài)下三氯硅烷對鐵和不銹鋼不腐蝕，但是在有水分存在時腐蝕大部分金屬。 （ 1） 火源管理： 進(jìn)行檢修時 ， 使用的工具應(yīng)該是不產(chǎn)生火花的工具，嚴(yán)禁用鐵器敲打設(shè)備 或管道，工作人員應(yīng)穿棉質(zhì)工作服； 生產(chǎn)和貯罐區(qū)禁止明火，生產(chǎn)中動火要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)安全管理制度 。 （ 4） 泄漏地帶有水源時，應(yīng)用于砂土圍成隔離帶，將泄漏的三氯氫硅與水隔離開來 ； 搶險人員進(jìn)入危險區(qū)域時應(yīng)佩戴自給式呼吸器或防毒面具，先查明泄漏情況 ； 由于貯存三氯氫硅的容器為常壓容器，應(yīng)針對不同的泄漏部位采取不同的堵漏措施，切斷泄漏源，用砂土、水泥吸收殘液 。 液氯汽化脫水工段 該 工段 的目的是將液氯 通過 汽化 脫水 后得到更純的氯氣，以滿足 HCl 合成對氯氣的品質(zhì)要求。將氯氣和氫氣按 1:（ H2： Cl2 體積比）配比，送入石墨二合一氯化氫合成爐進(jìn)行合成反應(yīng)。 （ 3）事故 HCl 處理系統(tǒng) 氯化氫合成系統(tǒng)配備有事故處理系統(tǒng)，當(dāng)出現(xiàn)緊急事故時，各緊急排放口排出的氯化氫氣體進(jìn)入事故氯化氫緩沖罐緩沖穩(wěn)壓，然后進(jìn)入事故尾氣吸收塔內(nèi)用 6 脫鹽水進(jìn)行吸收，吸收塔底部的洗滌液通過吸收塔循環(huán)泵，事故尾氣吸收塔循環(huán)冷卻器冷卻后送入塔頂，進(jìn)行循 環(huán)吸收。 （ 4） 三氯氫硅 合成 及初步除雜系統(tǒng) HCl 日儲罐 TK106 HCl 排放冷凝器 10E144 HCl 預(yù)汽化器 10E150 HCl 預(yù)汽化器 10E151 HCl 汽化器10E110 HCl 緩沖罐10V114 HCl來自CDIA/B/C 來自 HCL 壓縮機(jī) HCL來自 T113 至廢氣淋洗 至 TCS 合成爐 圖 4 啟動熱油工藝流程圖 圖 5 工作熱油工藝流程圖 圖 6 HCl汽化工藝流程圖 9 把純度不小于 %的硅粉和純度為 %的氯化氫輸送入 FBR 進(jìn)行反應(yīng)，此反應(yīng)在 280℃ 320℃下實(shí)現(xiàn) ； 開始的時候要用啟動熱油對反應(yīng)物料進(jìn)行加熱到一定溫度使其發(fā)生反應(yīng)，一旦反應(yīng)開始后就要對其進(jìn)行冷卻，因?yàn)樵摲磻?yīng)是一個放熱反應(yīng) ； 從 FBR 合成出來的產(chǎn)物直接進(jìn)入二級旋風(fēng)分離器中，其作用是干法除去大量的由氣體夾帶出的未反應(yīng)的硅粉 ； 混合氣從旋風(fēng)分離器的頂部進(jìn)入淋洗器、冷凝器、相分離器，然后進(jìn)入到粗餾系統(tǒng)，主要是去除重氯硅烷 ，其工藝流程見圖 7。 游
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