【正文】 修訂后 《 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法 》 , 能適應(yīng)生產(chǎn)的需要 ， 使用中能與原來積累的 CRI及 CSR生產(chǎn)數(shù)據(jù)有可比性 ， 能更好更穩(wěn)定地對高爐生產(chǎn)操作和煉焦配煤提供參考作用 。 表 5 兩種制樣方式粒數(shù)對比 表 6 顎破與手工修整相結(jié)合制樣焦炭熱性能測試 表 7 手工制樣焦炭熱性能測試 小結(jié) 根據(jù)焦炭試樣制備過程的研究 ， 用國產(chǎn)破碎機(jī)破碎焦炭 ，本著從實(shí)際情況出發(fā) ， 制樣時(shí)在破碎 、 篩分后 ， 對片狀焦塊和條狀焦塊的厚度和寬度尺寸達(dá)到粒度范圍上限 80%的焦塊進(jìn)行了保留 ， 并對其尺寸大于粒度上限的方向用手工進(jìn)行適當(dāng)修整 ， 然后用下層圓孔篩進(jìn)行篩分 ， 保留篩上物， 并與粒度范圍內(nèi)不需進(jìn)行修整的焦塊混勻 ， 縮分 ， 作為試樣 。二氧化碳中含水氣對焦炭 CRI和 CSR有影響，水含量增多， CRI增大， CSR較小。 皂膜氣體流量計(jì)測定 CO2 皂膜流量計(jì)是由下部帶有支管的刻度透明玻璃管和橡皮球組成的一種流量計(jì)，如圖 8所示。 ? CO2 濕式氣體流量計(jì)屬于容積式流量計(jì)。 測溫的那套裝置輸出端不接， 2根測溫?zé)犭娕荚跔t子中的中心控溫電偶上下部位固定（電偶頂端分別距中心點(diǎn)偶頂端 75mm）。 ? 恒溫段 ? 恒溫段在焦炭檢測中很重要，不僅反應(yīng)了實(shí)驗(yàn)爐保溫的好壞，同時(shí)對焦炭的反應(yīng)性有很大影響。升溫時(shí)間一般在 100 min左右，升溫速度控制較好，通入二氧化碳?xì)夥磻?yīng)期間，反應(yīng)溫度控制比較穩(wěn)定，整個(gè)反應(yīng)期間溫度上下起伏波動(dòng)小。在反應(yīng)器底部裝 100 mm厚高鋁球時(shí)要裝平，裝焦塊時(shí)也要均勻裝平。拔掉排氣管，將反應(yīng)器從電爐內(nèi)吊出，放在支架上繼續(xù)通氮?dú)狻Ｉ郎厮俣葹?8～ 16℃ /min。將反應(yīng)器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴? 在電爐內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。用顎式破碎機(jī)破碎，混勻，縮分出10kg，再用 φ25mm， φ23mm圓孔篩篩分，大于 φ25mm焦塊再破碎，篩分。 最大稱量 500g，感量 。 流量計(jì)： 。 電機(jī)： ， 910r/min。 與硅碳棒加熱爐配置。 電爐安裝要點(diǎn)： 爐殼底部開孔，上口敞開，底部反應(yīng)器托架中間開孔，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。此外在高溫下焦炭也能直接與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。 到了 2023年 ， 又有一些單位反映單純的破碎機(jī)制樣對誤差影響很大 ， 而且試樣粒度的范圍也偏大 。在做試驗(yàn)的過程中，點(diǎn)火后的最初 20s內(nèi)部要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以免點(diǎn)火瞬間發(fā)生氧彈沖出熱量計(jì)的事故；使用氧氣也要注意安全，氧氣瓶口不得 沾有油污及其他易燃物， 氧氣瓶附近還 不得有明火 。 煤的發(fā)熱量測定 計(jì)算結(jié)果： 空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量： Q gr,ad=Qb,ad(,ad+αQb,ad) Qgr,ad—空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（ J/g）； Qb,ad—空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量（ J/g）； Sb,ad—由彈筒洗液測得的煤的含硫量（ %）；當(dāng)全硫含量低于 %時(shí)，或發(fā)熱量大于 ，用全硫 St,ad代替。 高位發(fā)熱量（ Qgr） ：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱。電解液的酸度增加，導(dǎo)致測硫結(jié)果偏低。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過快，以免使攪拌子跳動(dòng)打壞鉑電極。 （ 1型）粉狀 ——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒； （ 2型）粘著 ——用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末； （ 3型）弱粘結(jié) ——用手指輕壓即成小塊； （ 4型）不熔融粘結(jié) ——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤； （ 5型）不膨脹熔融粘結(jié) ——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯； （ 6型）微膨脹熔融粘結(jié) ——用手指壓不碎 ，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）； （ 7型）膨脹熔融粘結(jié) ——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm； （ 8型）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié) ——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15mm。 10oC， 否次此次試驗(yàn)作廢 。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。 （ 3）計(jì)算結(jié)果 Aad=m1/m 100% Aad—空氣干燥基灰分， % m1—灼燒后殘留物的質(zhì)量， g m— 稱取煤樣的質(zhì)量， g 影響灰分測定的主要因素有哪些？ 造成灰分測定誤差的主要因素有三個(gè)：①黃鐵礦氧化程度；②碳酸鹽的分解程度；③灰中固定的硫的多少 . 如何獲得可靠的灰分測定結(jié)果？ （ 1）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生成； （ 2）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出； （ 3）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定； （ 4）在足夠高（〉 800OC）的溫度下灼燒足夠長的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。 將馬弗爐加熱到 850oC，打開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板 緩慢地推入 馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿中的煤樣灰化。 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中 冷卻 5min左右，移入干燥器中冷卻 至室溫（約20min）后稱量。 10oC灼燒 1h。 （ 稱準(zhǔn)至 ） ②干燥溫度： 105110 oC ③干燥時(shí)間：煙煤 ；無煙煤 2h 稱 量 干 燥 冷 卻 檢查性干燥 ?預(yù)先干燥過的稱量瓶； ?稱準(zhǔn)至 ； ?連瓶帶蓋一起稱； ?將煤攤平； ?預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到 105110oC。 解： Vad(%)= ( 100MadAad)/100 Vdaf =()/100 = Vd(%)=100/(100Mad) Vad =100/() = 二、數(shù)值修約規(guī)則 數(shù)值修約規(guī)則： 六進(jìn)四去，五單雙 末位有效數(shù)字后邊的第一位 大于 5 進(jìn)“ 1” 小于 5 舍去 等于 5 后面不為零 后面為零 進(jìn)“ 1” 前面為奇 前面為偶（包括零） 進(jìn)“ 1” 舍去 例：將下列數(shù)值進(jìn)行進(jìn)行修約，結(jié)果要求保留小數(shù)后兩位。 再現(xiàn)性臨界差 ——在 不同 實(shí)驗(yàn)室中，對從煤樣縮制最后階段的 同一 煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得的 結(jié)果的平均值間的差值（在 95%概率下） 的臨界值 。存查煤樣應(yīng)盡量可能 少破碎、少縮分 ，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 水分測定期限 水分應(yīng)在煤樣制備后 立即測定 ，如不能立即測定，則應(yīng)將之 準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中 ，并盡快測定。 daf 干燥無礦物質(zhì)基 ——以假想無水、無礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。 ?在鼓風(fēng)條件下干燥； ?煙煤 2h，無煙煤 3h ?開蓋烘干 ?取出，立即蓋上蓋； ?放 5min→ 干燥器 → 冷卻至室溫 ?稱量，稱準(zhǔn)至 ?淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至 ） ?每次 30min； ?直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 為止； ?水分在 2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥； ?每次 30min； ?直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 為止； ?水分在 2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥； 結(jié)果計(jì)算 Mt—全水分， % m1—煤樣干燥后失去的質(zhì)量， g m— 稱取煤樣的質(zhì)量， g Mt=m1/m 100% 注意問題 （ 1）采集的全水分試樣保存在 密封良好的容器中 ，并放在 陰涼 的地方； （ 2）制樣 操作要快 ，最好用 密封式破碎機(jī) ；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即測定； （ 3）進(jìn)行全水分測定的煤樣 不宜過細(xì) ，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測定，則應(yīng)該用 密封式破碎機(jī) 或用 兩步法進(jìn)行測定 ——先破碎成較大顆粒測其外水，再破碎較細(xì)顆粒測其內(nèi)水。 外來礦物 ：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等 處混入煤中的礦物質(zhì)。在不少于 30min時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至 500oC；并在此溫度下保持 30min。 （稱準(zhǔn)至 ） ②溫度及時(shí)間： 緩慢推入爐中在 815177。 進(jìn)行檢查性灼燒，每次 20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過 。 根據(jù) 煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率 和 測定揮發(fā)分后的焦塊特性 可以初步?jīng)Q定煤的加工利用