【正文】 取K=700W/(m2℃)= kJ/(kmol℃)= kJ/(kmol取K=1000 W/(m2K)]熱量Q（kJ/h） 理論塔板數(shù)的計算塔頂溫度下， 塔底溫度下， 則全塔平均相對揮發(fā)度： 查天大化工原理下冊[10]P37吉利蘭圖得，解得N=（含釜）進(jìn)料液的相對揮發(fā)度為塔頂與進(jìn)料的相對揮發(fā)度： 同上可得，N=取整數(shù)，精餾段理論板數(shù)為14塊，加料板位置為從塔頂數(shù)第15塊理論板，整塔理論板數(shù)為25塊 初餾塔主要尺寸的設(shè)計計算表25 二甲醚和甲醇在不同溫度下的密度(查自于化學(xué)工程師手冊[4]和化工工藝設(shè)計手冊[3])溫度/℃二甲醚密度/(g/ml)甲醇密度/(g/ml)（1）塔頂條件下的流量和物性參數(shù)，由 （2）塔底條件下的流量和物性參數(shù) ， ， （3）進(jìn)料條件下的流量和物性參數(shù) ， 精餾段：提餾段：（4）精餾段的流量和物性參數(shù)（5）提餾段的流量和物性參數(shù) （6）體積流量塔頂： 塔底：進(jìn)料：精餾段： 提留段： 選用500（BX）型波紋填料。K) kcal/(kmolK)，(kmol℃)，則換熱面積為 查文獻(xiàn)得冷凝器的型號[2]為：Φ4504500，換熱面積F=（5）第二冷凝器的計算選型熱流體進(jìn)口溫度100℃，出口溫度25℃；冷凝水的進(jìn)口溫度20℃，出口溫度為35℃?！?，則合成塔的出口溫度為 ℃（2）第一熱交換器的計算選型：℃ , 傳熱系數(shù)K=200 W/(m2選取汽化塔的型號為：Ф2700/7001500,VN= 拉西環(huán)填料（4）填料層高度的計算精餾段： 查化工原理（天大修訂版下冊[10]）P191得 依經(jīng)驗數(shù)據(jù)取等板高度HETP=，則=NT精餾段操作線方程為 截距 連接與q線交于d點(diǎn)，連接與d點(diǎn)，得提餾段操作線，然后由平衡線與操作線可得精餾塔理論板數(shù)為30塊，提餾段4塊，精餾段26塊。 常用的冷卻劑是水和空氣，應(yīng)因地制宜加以選用。該型催化劑在制備過程添加少量稀土元素，無有毒重金屬組份。本裝置設(shè)備臺數(shù)較少，設(shè)備制作充分立足于國內(nèi)現(xiàn)狀，所有設(shè)備均能在國內(nèi)制造而不需進(jìn)口，項目投資大為降低。(5)甲醇塔二甲醚精餾塔底部液體被直接引入甲醇蒸餾塔中，甲醇在蒸餾塔中與水分離出來，再循環(huán)回甲醇緩沖槽內(nèi)。參見10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置帶物料點(diǎn)工藝流程圖（圖31）(PFD)10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置物料平衡表(1)原料甲醇原料直接采用市售質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的甲醇經(jīng)汽化提純后合成二甲醚。另外，用惰性漿液的返混流動，吸收化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，保護(hù)對熱敏感的催化劑，使反應(yīng)更快更有效地進(jìn)行。據(jù)日本報道，采用Cu/Zn/Al催化劑，從合成氣直接制取二甲醚，初始轉(zhuǎn)化率和1000h后的轉(zhuǎn)化率分別為65%和61%。目前國外己開發(fā)成功的有二種方法:(l)托普索公司的固定床氣相反應(yīng)法，在反應(yīng)器之間用冷卻器取熱，催化劑在高溫下有高穩(wěn)定性和高選擇性。可見甲醇脫水制DME技術(shù)己經(jīng)成熟，具備工業(yè)化的條件，可作為DME的生產(chǎn)方法。1991年，日本三井東亞化學(xué)公司開發(fā)了一種新的甲醇脫水制DME催化劑。一步法以合成氣(CO+H2)為原料，在甲醇合成以及甲醇脫水的復(fù)合催化劑上直接合成二甲醚，再提純得到二甲醚產(chǎn)品。二甲醚的用途和消費(fèi)量正在不斷擴(kuò)大，其產(chǎn)品有著良好的市場和發(fā)展前景。 試樣和試樣的制備：按上述抽樣方法準(zhǔn)備好試樣程序：先把氣相色譜儀按下列條件調(diào)試好 載 氣：氫氣 流 速：37ml/min柱 前 壓：90～kpa 柱初溫：63℃ 汽化溫度：120℃ 柱終溫：100℃ 檢測溫度：120℃ 橋 流：160mA 進(jìn) 樣 量：待儀器穩(wěn)定后，在柱溫63℃時，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣體 以峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定以下各組份的校正因子，并得各組份的保留時間（min）： N2： CH4： CO2 C2H4： C2H6： C3H6：待儀器柱溫升至100℃并穩(wěn)定后，以微量注射器注入H2O、CH3OH的標(biāo)準(zhǔn)樣1μ1，得水的峰面積A1，甲醇峰面積A2，保留時間為（min）：H2O：, CH3OH:在相同條件下，注入標(biāo)準(zhǔn)樣同體積的無水乙醇得水的峰面積A3，甲醇的峰面積A4Q/OCLX0022000A水=A1A3 A甲醇=A2A4 H2O、CH3OH的標(biāo)準(zhǔn)樣由質(zhì)量百分比濃度換算為摩爾百分濃度。本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜法，選用GDX502和25%PEG1500/PoropakQ柱，使用程序升溫，得到良好的分離效果。無致癌性、腐蝕性甚微。甲醇可以和水以及乙醇、乙醚等許多有機(jī)液體無限互容，但不能與脂肪烴類化合物相互溶，甲醇蒸汽和空氣混合能形成爆炸性混合物，%%（體積）。從二甲醚及柴油的消耗結(jié)果表明，按能耗計，低功率下，二甲醚消耗高于柴油，但在較高功率時，二者是相近的。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，二甲醚在氣溶膠推進(jìn)劑方面的用量逐年增加，其它用作中間體。日本財團(tuán)（三菱瓦斯化學(xué)公司、日揮公司、三菱重工公司和伊藤忠商事各持股25%）成立的合資公司將在澳大利亞建設(shè)大規(guī)模DME裝置。TEC的流程組合MFRZ甲醇工藝和采用專利鋁基催化劑的脫水新技術(shù)。如果美國代用燃料的比例提高到5%，起需求量將達(dá)到2500萬噸，可見替代燃料的市場前景是相當(dāng)可觀的[20]。僅以西南地區(qū)的重慶、成都市為例，目前兩市的氣化率很高，基本上都是用天然氣，兩地的餐飲業(yè)十分發(fā)達(dá)，LPG消耗量極大，由于DME清潔燃燒完全、無黑煙、對人體無害，在餐飲業(yè)中替代LPG具有無可比擬的優(yōu)勢。廣東省中山精細(xì)化工實業(yè)有限公司采用西南化工研究院開發(fā)的甲醇催化轉(zhuǎn)化二步法制二甲醚生產(chǎn)技術(shù)建立了2500噸/年生產(chǎn)裝置。第三，DME作為日用化工原料及化工中間體市場。隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國對柴油和汽油的需求量每年增長的幅度不斷加大。該項目將由煤炭為起始原料生產(chǎn)DME。此前，只有江蘇昆山化工廠有少量生產(chǎn)。除此之外DME還是重要的化工原料,可用于許多精細(xì)化學(xué)品的合成,同時在輕化、制藥、燃料、農(nóng)藥等工業(yè)中有許多獨(dú)特的用途。 二甲醚的傳統(tǒng)領(lǐng)域的應(yīng)用及其拓展（1）傳統(tǒng)領(lǐng)域的應(yīng)用第一，做氣霧劑、制冷劑和發(fā)泡劑。年產(chǎn)10萬噸二甲醚的初步工藝設(shè)計畢業(yè)論文目 錄摘要前言1 文獻(xiàn)綜述 1 二甲醚概述 1 二甲醚的發(fā)展現(xiàn)狀 1 二甲醚的傳統(tǒng)領(lǐng)域的應(yīng)用及其拓展 1 2 2 國內(nèi)市場預(yù)測 4 5 5 國外市場預(yù)測 6 原料說明 7 二甲醚的主要技術(shù)指標(biāo) 8 8 92 DME產(chǎn)品方案及生產(chǎn)規(guī)模 11 產(chǎn)品品種、規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)及擬建規(guī)模 11 產(chǎn)品規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo) 11 產(chǎn)品方案分析及生產(chǎn)規(guī)模分析 123 工藝流程介紹 12 12 14 16 16 二甲醚產(chǎn)品指標(biāo) 16 催化劑的使用 174主要塔設(shè)備計算及選型 17 汽化塔及其附屬設(shè)備的計算選型 17 物料衡算 17 熱量衡算 19 理論板數(shù)、塔徑、填料選擇及填料層高度的計算 21 汽化塔附屬設(shè)備的選型計算 25 合成塔及其附屬設(shè)備的計算選型 26 物料衡算 26 合成塔的選取選?。?26 熱量衡算及附屬設(shè)備的選型計算 26 初餾塔及其附屬設(shè)備的計算選型 29 物料衡算 30 熱量衡算 31 理論塔板數(shù)的計算 32 初餾塔主要尺寸的設(shè)計計算 33 34 填料層高度的計算 35 附屬設(shè)備的選型計算 36 精餾塔及其附屬設(shè)備的計算選型 37 物料衡算 37 熱量衡算 38 理論塔板數(shù)的計算 40 初餾塔主要尺寸的設(shè)計計算 40 42 填料層高度的計算 43 附屬設(shè)備的選型計算 43 回收塔及其附屬設(shè)備的計算選型 44 物料衡算 44 熱量衡算 45 理論塔板數(shù)的計算 47 回收塔主要尺寸的設(shè)計計算 47 49 填料層高度的計算 50 附屬設(shè)備的選型計算 505 環(huán)境保護(hù)及三廢處理 51 51 51 536 財務(wù)初步分析 53 概述 53 經(jīng)濟(jì)初步估算 54 產(chǎn)品量 54 54 54 財務(wù)評價 55 年銷售收入估算 55 55 55 55 557結(jié)束語 56參考文獻(xiàn) 57附表一：生產(chǎn)的主要設(shè)備其型號、數(shù)量、狀況表 58附表二：主工藝參數(shù)表 60附圖1 汽化合成工藝流程圖附圖2 初餾工藝流程圖附圖3 精餾工藝流程圖附圖4 回收工藝流程圖附圖5 精餾塔裝配圖附圖6 總平面布置圖1 文獻(xiàn)綜述 二甲醚概述 二甲醚的發(fā)展現(xiàn)狀 自20世紀(jì)70年代，二甲醚開始被用作氣霧劑，以取代破壞臭氧的氟利昂。DME作為停止使用的氯氟烴的替代物，在氣霧劑制品中顯示出良好的性能，如：①不污染環(huán)境，對臭氧破壞系數(shù)為零；②DME在水中溶解度為34%，若加6%的乙醇，則可與水混溶，它與各種樹脂也有極高的溶解能力；③毒性很微弱，用在化妝品上觀察不到有什么問題；④可用水或氟制劑作阻燃劑；⑤使噴霧產(chǎn)品不易致潮，加之與其他氣霧劑相比，其成本低、價格便宜從而被認(rèn)為是新一代理想的氣霧推進(jìn)劑。（2）新近拓展的應(yīng)用領(lǐng)域作為新型高效清潔燃料是DME應(yīng)用領(lǐng)域的一個嶄新的拓展應(yīng)用領(lǐng)域。近幾年，國內(nèi)陸續(xù)又有一些廠家投產(chǎn)DME，其中生產(chǎn)規(guī)模較大的有山東臨沂魯明化工有限公司、廣東中山精細(xì)化工實業(yè)有限公司、江蘇吳縣合成化工廠、江蘇昆山化工原料廠、湖南雪納新能源有限公司﹑山東久泰科技股份有限公司及瀘天化公司等企業(yè)，年總產(chǎn)量已超過50萬噸。項目建設(shè)將分二個階段，第一階段生產(chǎn)21萬噸/年，第二階段再擴(kuò)增62萬噸/年。統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，目前柴油的需求量每年的速度增長為7%，預(yù)計到2010年我國對進(jìn)口石油的依存度將超過50%。DME除作為燃料以外，主要用于制氣霧劑、制冷劑和發(fā)泡劑。生產(chǎn)高純度二甲醚，產(chǎn)品主要用作氣霧劑。據(jù)保守估計，重慶市的LPG需求量在8萬/年，成都市的LPG需求量在5萬噸/年，四川省的總需求量在25萬噸/年，其市場前景非常樂觀。亞洲地區(qū)是世界上柴油消費(fèi)增長最快的地區(qū)，據(jù)國外研究機(jī)構(gòu)預(yù)測，二甲醚作為替代燃料，2008年亞洲地區(qū)的年需求量達(dá)4000萬噸，可見，由于二甲醚具有其它替代燃料不可比擬的優(yōu)勢，將會成為柴油的主要替代燃料，具有難以估量的市場前景。裝置設(shè)計為10000噸/天甲醇設(shè)施，可提供7000~8000噸/天年生產(chǎn)DME140240萬噸，于2006年投產(chǎn)，產(chǎn)品銷往日本和東南亞市場。目前世界二甲醚的產(chǎn)量約為600萬噸/年，預(yù)計到2010年需求量可突破1100萬噸/年。用二甲醚作為汽油添加劑比其它醚類化合物具有更高的O/CH值，即二甲醚的含氧量高，可以使汽油燃燒更加完全。（2）化學(xué)性質(zhì) 甲醇作為最簡單的飽和脂肪醇因此具有脂肪醇的化學(xué)性質(zhì)，即可進(jìn)行氧化、酯化、羰基化、胺化、脫水等化學(xué)反應(yīng)，在此只介紹幾種重要的化學(xué)反應(yīng)。（2）物理性質(zhì)DME是具有揮發(fā)性醚味的無色氣體，有令人愉快的氣味，燃燒時的火焰略帶光亮。類別：二甲醚氣體產(chǎn)品按有效組份含量的不同劃分為：A類燃料級DME產(chǎn)品；B1類溶劑、原料級DME產(chǎn)品；B2類—制冷劑、推進(jìn)劑級DME產(chǎn)品（表18）。 按下式進(jìn)行計算： 式中：m1 H2O、CH3OH標(biāo)準(zhǔn)樣中無水乙醇的質(zhì)量，g。對于二甲醚而言，基本不存在市場需求問題，關(guān)鍵在于成本的控制。二步法是以合成氣制得甲醇，然后甲醇在固體催化劑作用下脫水制得二甲醚，所用催化劑選擇性高，特別適用于高純度二甲醚生產(chǎn)。據(jù)稱該催化劑是一種具有特殊表面積和孔體積的γ一A12O3，可長期保持活性，使用壽命達(dá)半年之久，%，選擇性約99%。（二） 合成氣直接合成二甲醚傳統(tǒng)的DME生產(chǎn)方法，一直采用兩個截然不同的步驟。(2)美國空氣和化學(xué)品公司的液相淤漿床反應(yīng)器(氣、固、液三相合成)方法，有中試(10噸/天)及工業(yè)化示范裝置(240噸/天)。中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所的陶家林等對合成氣制二甲醚的催化劑及反應(yīng)條件進(jìn)行了研究，用自制的雙功能催化劑在275℃、2Mpa、1500mL/(g、溫度為200290℃、空速為1000一~l0000L/（)催化劑。甲醇汽化合成塔（甲醇?xì)庀嗝撍├淠?、氣液分離初餾塔原料甲醇 氣相甲醇 釜?dú)堃夯厥账﨑ME精餾塔 釜?dú)堃? 釜?dú)堃? 回收甲醇 產(chǎn)品DME（≥%）圖31 二甲醚生產(chǎn)工藝流程方框圖 (2)反應(yīng)在DME合成反應(yīng)器中產(chǎn)生的反應(yīng)如下所示:2CH3OH== CH3O CH3+H2O+DME反應(yīng)器是絕熱軸流式固定床反應(yīng)器。再沸負(fù)荷主要是由合成反應(yīng)氣來提供，不足部分由甲醇塔加熱器E108的蒸汽來補(bǔ)充。 二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)表7 產(chǎn)品二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)序號