原子發(fā)射光譜法(5)-免費閱讀
【正文】 ? 對于復(fù)雜的試樣，應(yīng)考慮譜線相互干擾的影響。 標準加入法曲線 R=Acb b=1時， R=A(cx+ci ) R=0時， cx = – ci 第四節(jié) 樣品的處理及激發(fā) 試樣處理 無機物處理： ? 金屬或合金 可以試樣本身作為電極，當(dāng)試樣量很少時，將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內(nèi)； ? 固體試樣 研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi)； ? 糊狀試樣 先蒸干，殘渣研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi)。 （ 3）校準曲線法（三標準試樣法） 在確定的分析條件下，用 三個或三個以上 含有不同濃度被測元素的 標準樣品 與 試樣在 相同條件下 激發(fā)光譜，以分析線強度 I，或內(nèi)標法分析線對強度比 R或 lgR對濃度 c或 lgc做校準曲線 。則分別有 I = A1cb I0 = A0 c0b0 分析線與內(nèi)標線強度之比 R稱為 相對強度 00010bbcAcAIIR ??對上式取對數(shù)，得 此式是內(nèi)標法 光譜定量分析的基本關(guān)系式 。 3 光譜定量分析 （ 1）光譜定量分析的關(guān)系式 kTEeNhAggI????? 021 ?當(dāng)溫度一定時譜線強度 I與 N0成正比，即與被測元素濃度 c成正比，即 I = a c 當(dāng)考慮到譜線自吸時， I = acb 式中 b為自吸系數(shù)。 為什么選鐵譜？ 譜線多： 在 210～ 660nm范圍內(nèi)大約有 4600條 譜線； 譜線間距離分配均勻： 容易對比，適用面廣； 定位準確： 已準確測量了鐵譜每一條譜線的 波長。它是目前進行元素定性檢出的最好方法。 3 檢測系統(tǒng) （ 1） 感光板 用感光板來接收與記錄光譜的方法稱為照相法，采用照相法記錄光譜的原子發(fā)射光譜儀稱為 攝譜儀。 ? 無極放電，無污染。 ICP 工作原理 ? 當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流 I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場 (綠色 )。 原子發(fā)射光譜儀的光源類型 ? 目前常用的光源有以下兩種：一類是經(jīng)典光源（直流電弧、交流電弧及高壓火花），另一類是等離子體及輝光放電光源，其中以 電感耦合等離子體光源（ ICP） 居多，在不同的領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。 3 譜線強度 試樣濃度低時， I=aC a是與試樣蒸發(fā)、激發(fā)過程和組成等有關(guān)的常數(shù) 試樣濃度高時， I=aCb b為自吸收系數(shù)，與譜線的自吸收有關(guān) 影響譜線強度的因素 ： （ 1）激發(fā)能越小，譜線強度越強； （ 2）溫度升高，譜線強度增大，但易電離 AES 定性及定量原理 定性原理： 由于原子或離子的能級很多并且不同元素的結(jié)構(gòu)是不同的，因此對 特定元素的原子或離子可產(chǎn)生一系不同波長的 特征光譜 ，通過識別待測元素的特征譜線存在與否進行定性分析 定量原理： 通過 譜線的強度 來測定元素的含量進行定量分析。原子發(fā)射光譜是 線狀光譜 。 1859年，基爾霍夫和本生研制了第一臺用于光譜分析的分光鏡，實現(xiàn)了光譜檢驗； 1930年以后，建立了光譜定量分析方法 原子發(fā)射光譜分析的特點 優(yōu)點： (1)可多元素同時檢測 各元素同時發(fā)射各自的特征光譜；
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