微波段電子自旋共振實(shí)驗(yàn)-免費(fèi)閱讀
【正文】 。6．選做實(shí)驗(yàn)：直接法測(cè)量共振吸收信號(hào)。圖11 短路活塞裝置圖整套微波系統(tǒng)安裝完整后如圖12所示，從左至右依次為微波源、隔離器、環(huán)行器（另一邊有檢波器）、雙T調(diào)配器、頻率計(jì)、扭波導(dǎo)、諧振腔、短路活塞。雙T調(diào)配器調(diào)節(jié)方法：在駐波不太大的情況下，先調(diào)諧E臂活塞，使駐波減至最小，然后再調(diào)諧H臂活塞，就可以得到近似的匹配（駐波比s），如果駐波較大，則需要反復(fù)調(diào)諧E臂和H臂活塞，才能使駐波比降低到很小的程度（駐波比s）。圖8 環(huán)行器結(jié)構(gòu)由于三個(gè)分支波導(dǎo)交于一個(gè)微波結(jié)上，所以稱為“結(jié)”型。此后，偶極疇在外電場(chǎng)作用下以飽和漂移速度向陽(yáng)極移動(dòng)直至消失。（2）微波器件1）固態(tài)微波信號(hào)源教學(xué)儀器中常用的微波振蕩器有兩種，一種是反射式速調(diào)管振蕩器，另外一種是耿式（Gunn）二極管振蕩器，也稱為體效應(yīng)二極管振蕩器，或者稱為固態(tài)源。磁場(chǎng)矢量在波導(dǎo)寬壁的平面內(nèi)（只有、），的含義是TE表示電場(chǎng)只有橫向分量。常用的微波傳輸器件有同軸線、波導(dǎo)管、帶狀線和微帶線等，引導(dǎo)電磁波傳播的空心金屬管稱為波導(dǎo)管。4．譜線寬度與光譜線一樣，ESR譜線也有一定的寬度。通常原子磁矩的單位用波爾磁子表示，這樣原子中的電子的磁矩可以寫(xiě)成 （3）式中稱為旋磁比 （4）由量子力學(xué)可知，在外磁場(chǎng)中角動(dòng)量和磁矩在空間的取向是量子化的。ESR只能考察與未偶電子相關(guān)的幾個(gè)原子范圍內(nèi)的局部結(jié)構(gòu)信息，對(duì)有機(jī)化合物的分析遠(yuǎn)不如NMR優(yōu)越；但是ESR能方便的用于研究固體。所以在實(shí)驗(yàn)中能夠容易地觀察到電子自旋共振現(xiàn)象。如圖1所示。ESR己成功地被應(yīng)用于順磁物質(zhì)的研究,目前它在化學(xué)、物理、生物和醫(yī)學(xué)等各方面都獲得了極其廣泛的應(yīng)用?！緦?shí)驗(yàn)儀器】FDESRC型微波電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀，雙蹤示波器【實(shí)驗(yàn)原理】概述:電子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。3．觀察在微波段電子自旋共振現(xiàn)象，測(cè)量DPPH樣品自由基中電子的朗德因子。這種共振躍遷現(xiàn)象只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，稱為電子順磁共振。如電子所在的位置，游離基所占的百分?jǐn)?shù)等等。圖2 DPPH的分子結(jié)構(gòu)式它的第二個(gè)N原子少了一個(gè)共價(jià)鍵，有一個(gè)未偶電子，或者說(shuō)一個(gè)未配對(duì)的“自由電子”，是一個(gè)穩(wěn)定的有機(jī)自由基。這樣在通常磁場(chǎng)條件下ESR的頻率范圍落在了電磁波譜的微波段，所以在弱磁場(chǎng)的情況下，可以觀察電子自旋共振現(xiàn)象。由上式可見(jiàn)，若原子的磁矩完全由電子自旋所貢獻(xiàn)（），則，反之，若磁矩完全由電子的軌道磁矩所貢獻(xiàn)（），則。式（9）即為共振條件，可以寫(xiě)成 （10）或者 （11）對(duì)于樣品DPPH來(lái)說(shuō)，朗德因子參考值為，將，和值帶入上式可得（這里取，） （12）在此的單位為高斯（1Gs=T），的單位為兆赫茲（MHz），如果實(shí)驗(yàn)時(shí)用波段的微波，頻率為9370MHz，則共振時(shí)相應(yīng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度要求達(dá)到3342Gs。因此譜線寬度反映了粒子間相互作用的信息，是電子自旋共振譜的一個(gè)重要參數(shù)。波具有下列特性：a）存在一個(gè)截止波長(zhǎng)，只有波長(zhǎng)的電磁波才能在波導(dǎo)管中傳播。和的關(guān)系為 （24）當(dāng)微波功率全部被負(fù)載吸收而沒(méi)有反射時(shí)，此狀態(tài)稱為匹配狀態(tài)，此時(shí)，波導(dǎo)內(nèi)是行波狀態(tài)。在常溫且無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí)，大部分電子處于電子遷移率高而有效質(zhì)量低的主谷，隨著外加磁場(chǎng)的增大，電子平均漂移速度也增大；，部分電子轉(zhuǎn)移到子谷，在那里遷移率低而有效質(zhì)量較大，其結(jié)果是隨著外加電壓的增大，電子的平均漂移速度反而減小。這樣，可以避免因負(fù)載變化使微波源的頻率及輸出功率發(fā)生變化，即在微波源和負(fù)載之間起到隔離的作用。 圖9晶體檢波器結(jié)構(gòu)5）雙T調(diào)配器調(diào)配器是用來(lái)使它后面的微波部件調(diào)成匹配，匹配就是使微波能夠完全進(jìn)入而一點(diǎn)也不能反射回來(lái)。它是一個(gè)可移動(dòng)金屬短路面的矩形波導(dǎo)，也可稱可變短路器。圖13中右側(cè)圖為通過(guò)移相器觀察到的吸收信號(hào)的李薩如圖。2）DPPH樣品g因子的計(jì)算?！舅伎碱}】1
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