【正文】 在此，謹(jǐn)向?qū)煴硎境绺叩木匆夂椭孕牡母兄x！本論文的順利完成，離不開各位老師、同學(xué)和朋友的關(guān)心和幫助。超聲波提取生姜中的姜辣素，選擇的提取溶劑是乙醇溶液，乙醇最佳濃度為 65%，最佳提取時間為 20min，最佳提取溫度為 40%，最佳物料比為 1:25,超聲波功率為 140W。 待測溶液 測得的吸光度是： 。所以 隨物料比增長，姜辣素提取率先增大后減小，在 1:25 時，姜辣素提取率最大。 所以超聲波法其他姜黃酮最佳的溫度是 50℃。由此可得到在該提取條件下最 佳的乙醇濃度為 65%。 提取溶劑濃度的影響 提取溶劑為乙醇，濃度有 60%、 65%、 70%、 75%、 80%、 85%。所以香草醛溶液濃度在 214μg/ml范圍內(nèi) ， 此曲線可靠 。 ? 提取完成后，把混合物用真空抽濾，得到濾液，并將濾液用相應(yīng)提取溶劑定容 100ml。然而在實驗中，減少了超聲波提取功率的研究，設(shè)定的固定值為 140W。 三氯化鋁 反應(yīng) 在試管中加入 1ml樣品濃縮液，再加數(shù)滴 1%三氯化鋁乙醇溶液，振搖，觀察記錄其顏色變化。 ? 分別依次量取 65%乙醇溶液 15ml、 20ml、 25ml、 30ml、 35ml，裝入錐形瓶中，并編號 ① ⑤ 。 ? 分別依次量取 65%乙醇溶液 30ml，裝入錐形瓶中，并編號 ① ⑤ 。 ? 分別量取 65%乙醇溶液 30ml，裝入錐形瓶中，并編號 ① ⑤ 。 ? 分別依次量取 60%、 65%、 70%、 75%、 80%乙醇溶液 30ml，裝入錐形瓶中，并編號 ① ⑤ 。 ? 分別依次量取上述溶劑 30ml，裝入錐形瓶中，并編號① ⑤ 。從 280nm310nm 范圍內(nèi)，間隔為 5nm，進行吸光度測定，記下數(shù)據(jù)，找到最大的吸光度下的波長。 （ 3）樣品中 總黃酮 含量以及 黃 銅得率 按以上方法用生姜提取液代替蘆丁溶液實驗，在 最大吸收波長下，測得相應(yīng)的吸光度，然后通過回歸方程，計算出黃酮的含量 m1。 （ 1） 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱量 20mg 蘆丁，用 95%乙醇溶解并定容至 100ml，得到蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）。 （ 3） 5%NaOH 溶液的配制：準(zhǔn)確稱取 6gNaOH，用 120ml蒸餾水溶解。采用 傳統(tǒng) 的 溶劑法，研究乙醇溶液提取姜辣素。 超聲波法討論因素分析 通過實驗得出：提取黃酮效果高低順序為 70%乙醇 70%乙酸乙醋 70%丙酮 70%正己烷 微波一乙醇法。 超聲波提取法的應(yīng)用 采用 超聲波 技術(shù) 提取黃酮 在 洋蔥皮總黃酮的超聲波提取工藝研究 中 ，通過考察了乙醇 濃度、料液比、超聲溫度、超聲時間和提取次數(shù)對總黃酮提取率的影響，并用分光光度標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定其含量 ,最終確定最佳工藝條件為：乙醇濃度為 70%、料液比 1/超聲溫度 30℃、 超聲時間 15min。 無論是從傳統(tǒng)的提取法，還是到現(xiàn)代高科技萃取法，都給姜黃酮和姜辣素的提取提供了理論支持。但迄今對生姜中黃酮的提取研究鮮有報道。 在 單因素 實驗的基礎(chǔ)上，選取乙醇濃度、超聲時間、超聲溫度、物料比為影響因素，通過 正交實驗研究提取的最佳工藝條件 。在生姜中，主要的兩種成分是姜黃酮和姜辣素，本文也是通過超聲波提取生姜中的這兩種成分，研究提取的最佳工藝，為開發(fā)生姜成分提取提供科學(xué)依據(jù)。 姜黃酮和姜辣素 提取方法 的 研究現(xiàn)狀 采用水提取 、 有機溶劑回流提取 、 索氏提取器提取 、 超聲波提取分別提取生姜的總黃酮 ,以紫外光度法測定其含量 ,確定最佳提取方法為索氏有機溶劑提取法 [5]。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內(nèi)部溫度的升高是瞬間的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不變。確定了最佳的提取工藝：鮮生姜 60℃ 以下干燥，粉碎過 60 目篩， 60%乙醇為溶劑， 1/ 的 料液比條件下超聲處理 15min，姜辣 素的 1 次提取率即可達到 %[12]。在實驗中選擇了乙醇、正己烷、丙酮、乙酸乙酯 4 種溶劑，實驗結(jié)果顯示丙酮的提取效果最好 ， 其次是無水乙醇，乙酸乙酯、正己烷提取效果最差。以過 60 目篩的生姜粉作為原材料，以 85%的乙醇，物料比選擇 1:，對超聲波提取時間和超聲波提 取功率進行研究，得到的結(jié)論：從 10min— 40min，提取時間延長，姜辣素的提取率也隨之增加；當(dāng)時間超過 25min 時，時間延長提取率增加不明顯，并有降低的趨勢，表明長時間提取易于導(dǎo)致提取溶劑的揮發(fā)，從而影響提取效果，所以提取時間應(yīng)控制在25min 為宜 [20]。 （ 8） 80%乙醇溶 液的配制：無水乙醇 200ml和 50ml蒸餾水，配 250ml溶液。從 490nm530nm 范圍內(nèi)，間隔為 5nm，進行吸光度測定，記下數(shù)據(jù)，找到最大的吸光度下的波長。依次編號 18。將 提取溶劑選擇、 提取溶劑的濃度、提取時間、提取溫度、物料比作為研究因素 討論?，F(xiàn)在討論乙醇濃度對提取姜黃酮和姜辣素的 選擇 。 提取時間的 選擇 由 中的結(jié)論 可知，乙醇溶液 在 65%時，對姜黃酮和姜辣素的提取率最大，因此這里的提取溶劑應(yīng)該選擇 65%的乙醇溶液 ，研究提取時間對姜黃酮和姜辣素提取的 選擇 。 提取溫度的 選擇 由 、 中的結(jié)論可知，提取溶液濃度選擇 65%，提取時間選擇 20min，姜黃酮和姜辣素提取率都最大，因此在這樣的情況下，研究提取 溫度的 選擇 。 物料比的 選擇 提取溶劑濃度為 65%，提取溫度為 50℃，超聲波功率為 140W，提取時間為20min，研究物料比的 選擇 。四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 實驗內(nèi)容 9 黃酮類物質(zhì)的定性分析 本論文由于 時間和藥品等 條件原因， 沒有對姜辣素進行定性分析，只 采用黃酮類化合物與某些物質(zhì)的特性反應(yīng)來鑒別所制得的溶液中是否含有黃酮類化合物。 氫氧化鈉反應(yīng) 取 1ml樣品濃縮液于試管中，加入數(shù)滴氫氧化鈉溶液，觀察記錄其顏色變化。 確定 超聲波提取 姜黃酮 正交實驗 表 23 姜黃酮 的因素水平表 水平 乙醇濃度 /% 提取時間 /min 提取溫度 /℃ 物料比 1 60 20 40 1:20 2 65 25 50 1:25 3 70 30 60 1:30 選擇正交表及表頭設(shè)計選 L9（ 34）正交表，表頭設(shè)計： 表 24 表頭設(shè)計 因素 乙醇濃度 提取 時間 提取 溫度 物料比 列號 1 2 3 4 確定正交實驗方案： 表 25 L9（ 34）正交方案表 試驗號 列號 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 確定 超聲波提取姜辣素正交實驗 表 23 姜辣素的因素水平表 水平 乙醇濃度 /% 提取時間 /min 提取溫度 /℃ 物料比 1 60 20 40 1： 20 2 65 25 50 1： 25 3 70 30 60 1： 30 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 實驗內(nèi)容 11 選擇正交表及表頭設(shè)計選 L9（ 34）正交表，表頭設(shè)計： 表 24 表頭設(shè)計 因素 乙醇濃度 提取時間 提取 溫度 物料比 列號 1 2 3 4 確定正交實驗方案： 表 25 L9（ 34）正交方案表 試驗號 列號 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 ? 準(zhǔn)確稱量 9 份 生姜粉，分別裝入 250ml錐形瓶中。 所以蘆丁 溶液 濃度在10110μg/ml范圍內(nèi)， 此曲線可靠 。 姜辣素 測量數(shù)據(jù) ： 表 52 姜辣素吸光度的數(shù)據(jù)記錄 表 提取溶劑 甲醇 無水乙醇 石油醚 正丁醇 丙酮 乙酸乙 酯 吸光度 量 /μg 提取率 /（ mg/g） 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 工藝優(yōu)化結(jié)果與結(jié)論 16 圖 52 姜辣素 提取溶劑 的 選擇 從圖 52 可得，姜辣素提取率從大到小為：甲醇 無水乙醇 正丁醇 乙酸乙酯 丙酮 石油醚。甲醇 無水乙醇 石油醚 正丁醇 丙酮 乙酸乙酯 01234567姜辣素提取率提取溶劑四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 工藝優(yōu)化結(jié)果與結(jié)論 17 圖 53 乙醇濃度對超聲波法提取 姜黃酮 的影響 生姜素 測量數(shù)據(jù) ： 表 54 生姜素吸光度的數(shù)據(jù)記錄表 溶劑濃度 % 60 65 70 75 80 吸光度 量 /μg 提取率 /mg/g 圖 54 乙醇濃度對超聲波法提取 姜辣素 的影響 從圖 54 可得：姜辣素 的提取量開始時隨乙醇濃度的增大而增大，但是當(dāng)濃度增大到 65%時提取量就開始下降。 提取 溫度 的影響 姜黃酮 測量數(shù)據(jù) ： 表 57 姜 黃酮吸光度的數(shù)據(jù)記錄表 提取溫度 /℃ 30 40 50 60 70 吸光度 量 /μg 得率 /% 20 30 40 50 60 70 800 . 9 00 . 9 10 . 9 20 . 9 3黃酮得率/%溫度 /℃10 15 20 25 30 35 406 .06 .26 .46 .66 .87 .07 .27 .47 .67 .88 .0姜辣素提取率/mg/g提取時間/min四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 工藝優(yōu)化結(jié)果與結(jié)論 20 圖 57 提取 溫度 對超聲波法提取姜黃酮的影響 由圖 57 可知：隨 溫度升高 ， 黃酮得率增大， 原因是溫度升高，加速了分子的熱運動，從而加快了黃酮類物質(zhì)在相界面間的傳遞，同時溫度升高 也有利于黃酮類物質(zhì)溶解的進行。 料夜比 的影響 姜黃酮 測量數(shù)據(jù)：20 30 40 50 60 70 807 . 07 . 17 . 27 . 37 . 47 . 57 . 6姜辣素提取率/mg/g溫度 /℃四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 工藝優(yōu)化結(jié)果與結(jié)論 21 表 59 姜黃酮吸光度的數(shù)據(jù)記錄表 物料比 1:15 1:20 1:25 1:30 1:35 吸光度 量 /μg 得率 /% 圖 59 物料比 對超聲波法提取姜黃酮的影響 由圖 59 可知： 姜 黃酮的提取量隨料液比在 1:15 到 1:35 之間時黃酮提取量先增 加后來減少，其原因是 隨著物料比的增加，萃取效果就越好，所以呈現(xiàn)上升趨勢；當(dāng)物料比為 1:25 時，黃酮得率最大；物料比在增加后，姜黃酮混合物與乙醇或者與自身物質(zhì)發(fā)生內(nèi)部反應(yīng)，從而使得姜黃酮得率下降了。因素較優(yōu)水平為 A2B2C3D3。四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文 25 第七 章 結(jié)論 以生姜為原料，研究了超聲波法提取生姜黃酮和姜辣素 的工藝條件。導(dǎo)師淵博的專業(yè)知識，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)，誨人不倦的高尚師德，嚴(yán)于律己、寬以待人的崇高風(fēng)范，樸實無華、平易近人的人格魅力對我影響深遠(yuǎn)。沒有他們的幫助和支持是沒有辦法完成我的學(xué)位論文的，同窗之間的友誼永遠(yuǎn)長存。 四川理工學(xué)院本科畢業(yè)論文