【正文】 采用XRD表征技術對焙燒前后產物進行分析，表明其分別為純凈的納米級別的SnO和SnO2粉體。圖6 22號試樣的TGDSC曲線如圖6所示，在285℃以前，對應TG曲線上約3%失重，是由于物理吸附水的持續(xù)揮發(fā)。最強峰位置及強度與標準圖譜一致，基本無雜質峰，表明SnO2的純度高。λ=，K=，表明所得粉體為納米級別的SnO粉體。SnO與SnO2相關參數表14 SnO與SnO2相關參數物質標準生成焓△fHθ/KJ/mol標準生成Gibbs函數△fGθ/KJ/mol標準熵Sθ/J/K/mol標準熱容Cpθ/J/K/mol添加劑SnO氨水SnO2氨水雖然以SnCl4為初始反應物不宜直接制得SnO2納米粉體，但反應溫度從120℃180℃200℃，隨著反應溫度的升高，膠狀沉淀更趨近于細小顆粒狀，也就是說隨著反應溫度的升高，生成沉淀中羥基含量在減少，如果試驗條件允許，可以把試驗溫度進一步提高，可提高到300℃進行試驗試試，鑒于實驗設備限制，本實驗沒有條件設計那么高的溫度。所以，比較理想的反應溶劑是水。所以，理想初始反應物濃度是1mol/L溶劑對產率的影響表10 溶劑對產率的影響溶劑起始濃度mol/L反應溫度/℃反應時間/min添加劑產率/％乙醇12030氨水﹥73水12030氨水﹥85乙醇12045﹥75水12045﹥85由上表可以看出，在其他條件相同的條件下，都以氨水作為添加劑，其他條件相同時，以乙醇為溶劑的產率明顯低于以水為溶劑的產率。添加劑對產率的影響表8 添加劑對產率的影響添加劑反應時間/min產物起始濃度/ mol/L反應溫度/℃產率/％45SnO120﹥85氨水45SnO120﹥90在相同時間下，分別用氨水和尿素作為添加劑，產率分別為90％和85％，使用氨水的產率明顯高于尿素的。反應時間對產率的影響表6 反應時間對產率的影響反應溫度/℃產物起始濃度/ mol/L反應時間/min添加劑產率/％120SnO130氨水﹥85120SnO145氨水﹥92120SnO160氨水﹥92120SnO45尿素﹥91120SnO90尿素﹥95以氨水作為添加劑，在其他實驗條件相同時，反應時間由30min延長到60min，濃度1mol/L，其產率明顯的增加，當反應時間達到45min時，產率已經達到92％以上。結論和討論反應溫度對產率的影響表5 反應溫度對產率的影響反應溫度/℃產物起始濃度/ mol/L反應時間/min添加劑產率/％80SnO60尿素﹥100SnO60尿素﹥120SnO60尿素﹥90從上表格可以看出，以尿素為添加劑，反應溫度由80℃升到120℃，反應時間和添加劑相同的條件下，～90％之間。把這兩種因素造成的衍射峰寬化扣除后進行單位換算，然后計算平均粒徑大小。表4 以SnCl4為初始反應物實驗條件23水180120氨水24水1180120氨水25水1120120氨水26水1水熱1206h氨水27水1水熱1206h28水1水熱1806h氨水29水1200120氨水實驗制得粉體的表征 XRD表征采用日本理學（Rigaku）公司D/Max3B 型X射線衍射儀，對所制備的粉體進行物相分析及晶粒度的測定。5H2O，先加入1mol/L HCl 溶液十滴左右，然后加入去離子水至100ml，攪拌均勻，使其充分溶解， mol/L的SnCl4HCl溶液。配置1mol/L的SnCl2HCl溶液時， SnCl2（3）乙醇的粘度與溫度、密度的關系。 我們知道在稀薄氣體狀態(tài)，水的粘度隨溫度升高而增大，但被壓縮成稠密液體狀態(tài)時，其密度隨溫度的升高而降低?？晒└鞴さV企業(yè)、科研單位、大專院校實驗室，干燥、烘焙、熔蠟、滅菌之用。2H2OSnCl4其化學公式為 CON2H(NH2)2CO 或 CN2H4O，無色或白色針狀或棒狀結晶體，℃。鹽酸，學名氫氯酸，無色液體，是HCl的水溶液，一元酸。沸點：623℃（無水物，分解），易潮解。主要用作電磁流量計用的陶瓷電極材料，其特性是可耐各種濃度強酸的浸蝕，常溫導電性能好。國際錫業(yè)研究所研制的二氧化錫交換柱己被用于從放射性的鋁中分離釘97，或將蛻變產物鎵68或鍺68分離出來[37]。新型的含錫催化劑，如SbPt和SbRe催化劑，由于二氧化錫的存在，提高了石油化學工業(yè)中一系列重要反應所使用的催化劑的催化活性，例如對脫氫反應、脫氫環(huán)化反應、裂變反應等的催化活性。工業(yè)上利用二氧化錫膜在玻璃表面上的電性能制造電導發(fā)光顯示器、太陽能板、特殊照明器材、除冰玻璃（例如飛機窗用玻璃）、安全報警用玻璃電敏儀器和抗靜電蓋罩玻璃和陰極射線管的電子束控制裝置。在陶瓷工業(yè)中二氧化錫用作釉料及搪瓷的不透明劑，由于其難溶于玻璃及釉料中，還可用作顏料的載體；在電工電子工業(yè)上，二氧化錫摻雜物可用于導電材料，薄膜電阻器、太陽能電池、光電子器件、反射鏡、敏感材料、熒光材料、熒光燈和電極材料等領域；在化工方面的應用主要是作為催化劑和化工原料。2H2O溶入10mL的無水乙醇中，待其溶解，靜置成透明溶膠?？捎肧nCl4例如，發(fā)展了超臨界干燥法制備納米二氧化錫氣凝膠?；瘜W沉淀法同樣受到實驗條件、工藝流程等因素的制約。利用微乳液法制備納米微粒是將兩種反應物分別溶于組成完全相同的兩份微乳液中，在一定的條件下混合。鄭春龍等[31]以Sn2S04為原料，成功制得納米SnO2。洪廣言等利用Sn粉能溶于HNO3形成aH2SnO3溶膠，而SnO2則不溶于HNO3的性質，對該溶膠進行水熱處理，制得分散均勻的5nm的四方相SnO2顆粒[29]。納米SnO2的制備及其應用納米SnO2 是一種典型的寬帶隙半導體材料，具有表面大、活性高、熔點低、導熱性好、容易制備等特點，在氣敏、濕敏、光學技術、導電材料等方面有著廣泛的應用，它同時還是一種重要的化工原料。目前該技術已取得了試驗室及小規(guī)模現場實驗的成功。污水處理污水中常含有大量的污染物和生物滋生物等，這些物質可造成嚴重的環(huán)境污染，給人們的生活和生產帶來很大危害。證明在炭上的NOx 在微波作用下可迅速被還原成無害的N2[24]。與傳統(tǒng)的萃取（索氏、超聲萃取）法相比，微波萃取快速（一般只需幾分鐘）、節(jié)能、溶劑用量少；有利于極性和熱不穩(wěn)定的化合物，避免其長時間處于高溫狀態(tài)下發(fā)生熱分解；回收率也較高。微波在分析化學中的應用微波在分析化學中的應用近年來有了較快的發(fā)展，所涉及的應用領域主要包括波譜分析、等離子體原子光譜分析、溶樣、萃取、脫附、測濕、干燥、分離富集、顯色反應、形態(tài)分析和熱霧化等。縮合反應活潑亞甲基化合物與碳基化合物的縮合反應是應用范圍甚廣的有機合成反應。例如，4氰基酚鈉與芐氯在通常條件下反應12h，產率僅為72%；而在微波作用下反應4 min，產率就達93%，反應速度提高約240倍。戴長虹等認為與常規(guī)加熱方法相比，微波加熱使反應機理發(fā)生變化，降低了反應活化能，提高了固相反應速度?；旌弦海?）在40攝氏度下攪拌30min，然后把混合液（2）在攪拌下快速加到（1）中，形成水凝膠在40攝氏度下攪拌1h，然后置入PTFE容器中，微波輻照1min達到160攝氏度，之后保持在140攝氏度下繼續(xù)輻照30min，產物經過過濾、去離子水洗滌，在120攝氏度下干燥3h，可以得到拉伸的棱柱型結晶。以SiOAl2O3Na2O和H2O按一定比例，在微波功率800W下輻照30S升溫至120攝氏度，切斷微波，冷卻至100攝氏度，保持功率100W，保溫100攝氏度繼續(xù)輻照10min，產物經急冷、過濾、軟化水洗滌后于120攝氏度下干燥3h可以獲得Y型沸石。常規(guī)條件下，使用蒸汽或者熱媒加熱。將試棒對中，放入TE103諧振腔中，然后利用加壓裝置將其壓緊、固定。而且，微波點火引燃在樣品中產生的溫度梯度比傳統(tǒng)點火方式小得多，也就是說，微波燒結過程燒結波的傳播要比傳統(tǒng)加熱方式均勻得多。 （2）由于物質吸收微波能的能力取決于自身的介電特性，因此可對混合物料中的各個組分進行選擇性加熱，在某些氣固相反應中，同時存在氣固界面反應和氣相反應，氣相反應有可能使選擇性減小，利用微波選擇性加熱的特性就可使氣相溫度不致過高，從而提高反應的選擇性。造成分子的相互摩擦運動的效應，此時微波場的場能轉化為介質內的熱能，使物料溫度升高，產生熱化和膨化等一系列物化過程而達到微波加熱干燥的目的。水分子屬極性分子，介電常數較大，其介質損耗因數也很大，對微波具有強吸收能力。微波波段中波長在125cm的波段專門用于雷達，其余部分用于電訊傳輸。電真空器件是利用電子在真空中運動來完成能量變換的器件，或稱之為電子管。1981年嘉茂睦和等成功地用這一方法以CH4和H2為原料氣在鉬和硅基片上沉積出了厚度在12um的金剛石膜[6]，這種方法現在已經成功用于微電子材料的刻蝕、凈化、高分子材料的表面改性和光刻膠的剝蝕等加工過程。微波化學是根據電磁場和電磁波理論、介電質物理理論、凝聚態(tài)物理理論、等離子體物理理論、物質結構理論和各種化學理論，利用現代微波技術來研究物質在微波場作用下的物理和化學行為的一門科學。但對于常用的915MHz和2450MHz的微波功率，更一般的情況是，在微波功率的誘導下，氣體先轉變成等離子體，進而可在各種化學領域加以利用，這就是所謂的微波等離子體化學，它是廣義微波化學所涵蓋的內容[1] [2]。同時，微波也適用于無機固相反應中，比如陶瓷的燒結、固體快離子導體的制備、超細納米粉體材料和沸石分子篩的合成等[1]。從物理學角度上講，微波有不同于其他波段的特點：（1）似光性 微波波長非常小，當微波照射到某些物體上時，將產生顯著的反射和折射，就和光線的反射、折射一樣。介質損耗因數大的物質對微波的吸收能力就強，相反，介質損耗因數小的物質吸收微波的能力也弱。微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式有明顯差別，微波加熱是材料在電磁場中由介質損耗而引起的體加熱，微波進入到物質內部，微波場與物質相互作用，使電磁場能量轉化為物質的熱能，溫度梯度是內高外低；而傳統(tǒng)的加熱是熱源通過熱輻射、傳導、對流的方式，把熱量傳遞到被加熱物質的表面，使其表面溫度升高，再依靠傳導使熱量由外向內傳遞，溫度梯度是外高內低[12]。水分子屬極性分子，介電常數較大，其介質損耗因數也很大，對微波具有強吸收能力。所謂微波燒結或微波燃燒合成是指用微波輻照來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的熱源，均勻混合的物料或預先壓制成型的料坯通過自身對微波能量的吸收（或耗散）達到一定的高溫，從而引發(fā)燃燒合成反應或完成燒結過程[15]。Fukushima等利用微波焊接陶瓷材料，其接頭強度可以達到基體強度的70%。沸石的微波合成沸石分子篩是一種具有規(guī)則孔道結構的新型無機材料，在催化、吸附和離子交換等領域有著廣泛應用。一般來說，升高溫度可促進凝膠中固相融解及液相濃度增加，從而加速生成晶核，縮短了晶化期，但如果溫度過高，也會生成雜晶。采用常規(guī)加熱方式，由于體系經歷了較長的誘導期，導致了其他結晶相容易萌發(fā)。無論哪種方法都離不開加熱處理，傳統(tǒng)加熱方法可能使粉末粒子形成團聚體，影響粉末質量，微波加熱方法可解決這一問題。Gedye發(fā)現微波對酯化反應有明顯的加速作用，反應在幾分鐘內完成，并注意到隨著甲醇到戊醇的沸點不斷升高，微波酯化與傳統(tǒng)加熱酯化有著不同規(guī)律，微波酯化對沸點較低的甲醇相當成功，比傳統(tǒng)加熱方法反應速率提高了96倍。利用微波輻射和相轉移催化結合的方法，實現了O烴化、C烴化、N烴化等反應。%，比傳統(tǒng)加熱水解快25倍。微波溶樣技術以其高效、快速、溫度不高、易于控制等獨特優(yōu)點，應用于食品分析、環(huán)境試樣、生物樣品、礦石等樣品的處理。微波在環(huán)境保護中的應用還原廢氣中的SON0,、H2S利用微波的熱效應，可以加速許多化學反應，廢氣中的污染物主要指NOx、SOH2S、重金炭微粒等，這些物質對人類和整個生態(tài)環(huán)境危害極大。例如，Jaudim利用微波能加熱消解法取代常規(guī)回流方法測定化學需氧量（COD）。古呂紅等試驗在微波輻射作用下，用ACF（活性碳纖維）處理焦化廢水中難降解有機污染物吲哚的實驗發(fā)現，吲哚去