x射線衍射方法ppt課件(2)-免費閱讀
【正文】 樣品用量大： 衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。如當用 CuKa輻射時，從 2θ=30176。 一般情況下，狹縫寬度、時間常數(shù)和掃描速度三者要綜合考慮。 增大掃描速度，可節(jié)約測試時間，但同時將導致強度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向掃描方向偏移。 3）管壓和管流的選擇 實驗中所采用的管壓也取決于所采用的陽極靶材。 Cu靶適用于除Co、 Fe、 Mn、 Cr等元素為主的樣品。它是以整個衍射峰在背景線以上部分的面積作為峰的強度。一般情況下，多采用峰頂法。一般不常用。 連續(xù)掃描方式是最為常用的測量方式。 2）樣品的擇優(yōu)取向：具有片狀或柱狀完全解理的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細片狀或細條狀，在制作樣品過程中易于形成擇優(yōu)取向，從而引起各衍射峰之間的相對強度發(fā)生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。這種方法能較好的消除擇優(yōu)取向。 2) 背壓法： 使用帶窗孔的樣品板，制樣時可使樣品板的正面朝下，其下墊置一塊表面平整光滑的厚玻璃板，裝入粉末，用刀尖將粉末搗實，再經(jīng)適當壓緊后即成。 （一） X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理 （二）試樣的制備 制備樣品的方法 與照相法的粉末試樣制備一樣，試樣中晶體微粒的線性大小以在 103mm數(shù)量級為宜，對無機非金屬樣品，可以將它們放在瑪瑙研缽中研細至用手指搓摸無顆粒感時即可。從計數(shù)率儀的微安計上可以直接讀得脈沖平均電流的大小。它由一系列集成電路或晶體管電路及有關(guān)的儀器組成。 ＊閃爍計數(shù)器的反應很快，其分辨時間達 108秒。 光電倍增管的作用則是將可見光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。 *正比計數(shù)器的缺點在于對溫度比較敏感，計數(shù)管需要高度穩(wěn)定的電壓，又由于雪崩放電所引起電壓的瞬時脫落只有幾 毫伏，故需要強大的放大設(shè)備 。計數(shù)管在單位時間內(nèi)產(chǎn)生的脈沖數(shù)稱為計數(shù)率，它的大小與單位時間內(nèi)進入計數(shù)管的 X射線光子數(shù)成正比，亦即與 X射線的強度成正比。 （一） X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理 X射線探測器 （一） X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理 衍射儀的 X射線探測器為計數(shù)管。 在測角儀的實際工作中， 通常 X射線源是固定不動的。與此同時，樣品臺也圍繞測角儀的軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為計數(shù)器轉(zhuǎn)速的 1/2。 下面以 80年代初的日本島津 XD5A型 X射線粉末衍射儀為例，介紹衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理。因此，在分析大晶胞的試樣時，應盡可能選用波長較長的 X射線源，以便抵償由于晶胞過大對分辨本領(lǐng)的不良影響。 假定兩個晶面的晶面間距相差 Δ d , 相應的衍射線在底片上的間距為Δ L，相機的分辨率 φ為： 相機的分辨本領(lǐng)的特點： l）相機半徑 R越大，分辨本領(lǐng)越高。因此是最常用的方法。 2）反裝法： X射線從底片中心孔射入，從底片接口處穿出。為了使粉末粘得多，粘得緊，還可在上面再蓋上一片玻璃片進行滾搓。通常稱為 粉末柱 。 或 1176。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐。這種方法最早是由德國的德拜和謝樂于 1916年提出來的。因此，總有一部分晶粒的取向恰好使其（ hkl）晶面正好滿足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線。 （一）德拜相機 機盒 用來放置底片的，為圓筒形金屬盒，底片緊貼機盒的內(nèi)壁。 承光管 主要作用是監(jiān)視入射 X射線的和試樣的相對位置，同時吸收透射的 X射線，減弱底片的背景。 粉末柱的的制作： 用粉末制成直徑 ，長 10mm的粉末柱。 底片的安裝方法及其特點 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實驗方法 底片的安裝方式根據(jù)圓簡底片開口處所在位置的不同，可分為以下幾種： 1）正裝法： X射線從底片接口處入射，照射試樣后從中心孔穿出，衍射花樣的特點是，低角度的弧線位于底片中央，高角度線則靠近兩端。特點是弧線是不對稱的。有的把相對強度分為很強 (vs)、強 (s)、中 (m)、弱 (w)、很弱(vw)五級。 3） X射線的波長越長，分辨本領(lǐng)越高。 近年由于衍射儀與電子計算機的結(jié)合，使從操作、測量到數(shù)據(jù)處理已大體上實現(xiàn)了自動化。 濾波片： 濾掉 Kβ 射線，讓 Kα 射線通過。對于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會有一些（ hkl）晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射，而且反射是向四面八方的。因為，實際工作中所采用的樣品不是弧形的而是平面的，并讓其與聚焦圓相切，因此實際上只有一個點在聚焦圓上。 1）正比計數(shù)器和蓋革計數(shù)器 X射線光子能使氣體電離，所產(chǎn)生的電子在電場作用下向陽極加速運動，這些高速的電子足以再使氣體電離，而新產(chǎn)生的電子又可引起更多氣體電離，于是出現(xiàn)電離過程的連鎖反應。 *正比計數(shù)器性能穩(wěn)定，能量分辨率高，背底脈沖極低。它由首先將接收到的 X射線光子轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夤?
教學課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1