【正文】 經(jīng)典的酯化反應(yīng)催化劑是硫酸，以及其他酸性催化劑，此類(lèi)催化劑的特點(diǎn)是高效，特別是硫酸，只要往系統(tǒng)中加入少許，就能有效加速反應(yīng)進(jìn)行。 ） =② 98%正丁醇： （ 1000247。（ 1046 ） = ， 由文獻(xiàn)查得，選擇公稱(chēng) l 立式平底平蓋容器系列。 10） = /h。對(duì)應(yīng)的傳熱面積為 ，與計(jì)算結(jié)果 比較 ，滿(mǎn)足工藝要求。 = ?！?) 搪玻璃導(dǎo)熱系數(shù) b=1． 5mm 搪玻璃壁厚 熱損失取 5％ 設(shè)計(jì)傳熱面積／計(jì)算傳熱面積 =1． 15 ： △ H=77． 822kJ／ MOL △ H?；磻?yīng) =69． 329kJ／ m01 計(jì)算所用物質(zhì)的恒壓熱容 C。過(guò)濾后得產(chǎn)品檸檬酸三丁酯 。 每次洗滌用水量 ，每班洗滌水用量 ，進(jìn)入洗滌水中檸檬酸含量為 。實(shí)際需加入 90％檸檬酸 ，加入 98％正丁醇 ，加入強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂 。因此，綜合考慮，增塑劑 TBC 的生產(chǎn)，采用本工藝，沒(méi)有固體和氣體廢物排放，生產(chǎn)過(guò)程有少量輕度廢水，易處理，可以達(dá)到符合環(huán)境保護(hù)的政策和法律的要求。 廢水 II： 產(chǎn)品排放量： 6t：年排放量： 300lot。容器管道在布置時(shí)根據(jù)每個(gè)容器所起作用不同，結(jié)合平面布置把操作相同的管道一起布置在各相應(yīng)容器的相應(yīng)位置，避免誤操作。板框式壓濾機(jī)、各種大型貯罐也布置在一層，減輕樓層的負(fù)荷；在進(jìn)行蒸餾分離時(shí)，采用了真空精餾，此時(shí)用到真 空泵，將真空泵統(tǒng)一布置在真空泵房，周?chē)M(jìn)行隔離，減輕噪聲污染；反應(yīng)釜用罐耳懸掛在樓板的設(shè)備預(yù)留孔中；三樓平面主要設(shè)計(jì)了回流罐、換熱器等設(shè)備，減少人員來(lái)回上下操作的麻煩。 現(xiàn)有方法 目前工業(yè)化生產(chǎn)檸檬酸三丁酯所用方法主要是 以濃硫酸為催化劑的合成方法，這是因?yàn)槭褂昧蛩釣榇呋瘎┲苽錂幟仕崛□サ姆磻?yīng)過(guò)程為均相反應(yīng)，不存在傳質(zhì)影響，因此催化活性高，即酯化過(guò)程中檸檬酸轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品的綜合成本較其它催化劑都低，且工藝成熟，操作方便，雖然以濃硫酸為催化劑合成檸檬酸三丁酯存在諸如腐蝕等缺點(diǎn)，但基于上述優(yōu)勢(shì)，目前仍廣泛應(yīng)用于檸檬酸三丁酯合成工藝中。與傳統(tǒng)催化劑相比，固體超強(qiáng)酸具有以下優(yōu)點(diǎn)： ①催化效率高，使用量小，副產(chǎn)物少； ②可在高溫下重復(fù)使用，催化劑與產(chǎn)物易于分離； ③表面酸性強(qiáng)，且對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕性，有人自制固體超強(qiáng)酸 s042 州 02 催化合成 TBC，酯化率大于 98％。檸檬酸三正丁酯 英文名稱(chēng)： Tributyl citrate 分子式： C18H32O7 分子量： 沸點(diǎn)： 225℃ 熔點(diǎn)： 20℃ 相對(duì)密度：（ 25/25℃ ） 折射率：（ 25℃ ） 結(jié)構(gòu)式如下所示： 主要性質(zhì)如下： 無(wú)色透明油狀液體，熔點(diǎn)－ 20℃，沸點(diǎn) 170℃（ ），閃點(diǎn)（開(kāi) 杯） 185℃。 丁醇 。加熱到 78 ℃ 時(shí)一水合物會(huì)分解得到無(wú)水合物。其鈣鹽在冷水中比熱水中易溶解，此性質(zhì)常用來(lái)鑒定和分離檸檬酸。 第一部分 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū) 第一 概述 TBC概述 檸檬酸和過(guò)量正丁醇在催化劑和脫色劑存在下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成檸檬酸三 正丁酯和水，經(jīng)分水器分離過(guò)量醇和水，中和，再經(jīng)減壓和汽提進(jìn)一步脫醇，達(dá)到閃點(diǎn)指標(biāo)，脫色，過(guò)濾脫去機(jī)械雜質(zhì)，計(jì)量、包裝，即為成品 TBC。通過(guò)進(jìn)行物料衡算，確定每個(gè)操作單元進(jìn)出物料量，并由此 確定消耗定額，同時(shí)為熱量衡算、設(shè)備選擇、平面布置設(shè)計(jì)、管道設(shè)計(jì)、設(shè)備投資奠定基礎(chǔ)。塑化劑或稱(chēng)增塑劑，是一種增加材料柔軟性或是使材料液化的添加劑，種類(lèi)多達(dá)百余種。因此，近年來(lái) ,檸檬酸三丁酯的合成研究較為活躍。對(duì)該工藝中所涉及的酯化反應(yīng)和乙?；磻?yīng)及脫醇、脫酸、干燥等精餾過(guò)程，根據(jù)各操作設(shè)備的溫度和壓力，在綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和操作因素的基礎(chǔ)上，對(duì)所用的溫度和壓力測(cè)量?jī)x表進(jìn)行選型，為整個(gè)生產(chǎn)工藝的正常操作控制提供依據(jù)。其主要特點(diǎn)在于：(1)無(wú)毒無(wú)味、綠色環(huán)保； (2)耐光、耐熱、穩(wěn)定性好、經(jīng)久耐用； (3)與聚合物及樹(shù)脂的相容性極好。水溶液顯 酸性 。檸檬酸是一種較強(qiáng)的 有機(jī)酸 ，有 3個(gè) H+可以 電離 ； 加熱可以分解成多種產(chǎn)物，與酸、 堿 、 甘油 等發(fā)生反應(yīng)。防止陽(yáng)光直射。它在乙酰化過(guò)程產(chǎn)乙酸正丁酯，原料利用高，目的產(chǎn)物經(jīng)活性炭脫色，反應(yīng)產(chǎn)率 98％以上，效果較好。微球負(fù)載雜多酸，非均相反應(yīng)合成 TBc，催化劑重復(fù)使用 5次，檸檬酸轉(zhuǎn)化率仍高于 91％，該催化劑易于產(chǎn)物分離，催化活性高，反應(yīng)溫度低，重復(fù)使用次數(shù)多，工業(yè)化前景較好。 反應(yīng)溫度 :120℃ 反應(yīng)時(shí)間 :每批物料處理時(shí)間 8h 檸檬酸轉(zhuǎn)化率： % 檸檬酸三丁酯收率（ TBC） : %。不常檢修的、常溫的、管徑大的、無(wú)腐蝕性介質(zhì)的管路靠墻面布置，而小管徑、不保溫、冷介質(zhì)、有腐蝕性介質(zhì)的管路靠外布置。 環(huán)境保護(hù) 該產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中三廢情況如下，經(jīng)簡(jiǎn)單處理可達(dá)排放標(biāo)準(zhǔn)。通常，酯化反應(yīng)需要在催化劑存在下才能順利完成。 247。 ． 2 脫醇過(guò)程 脫醇過(guò)程如圖所示。 干燥塔物料平衡表 進(jìn)干燥塔物料 出干燥塔物料 蒸發(fā)物料 塔頂產(chǎn)品 名稱(chēng) 物料質(zhì)量 名稱(chēng) 物料質(zhì)量 名稱(chēng) 物料質(zhì)量 TBC TBC TBC 水 水 水 雜質(zhì) 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) 合計(jì) 脫色過(guò)程 計(jì)算依據(jù)：乙酰檸檬酸三丁酯收率 99． 6％。 m2 由文獻(xiàn)查得，選擇公稱(chēng)容積 10 的立式平底平蓋正丁醇貯罐兩個(gè)。 裝料系數(shù)取 ，則需要酯化釜的容積為： 247。 酯化回流罐 酯化液最大流量：正丁醇 kg/h,水： kg/h 平均密度 p= kg/m3 按貯存 1小時(shí)的量計(jì)，裝料系數(shù)取 ，所需回流罐容積為 由文獻(xiàn)查得，選擇公稱(chēng)容積 無(wú)折邊錐形底平蓋容器系列。 干燥冷凝器 干燥過(guò)程放熱量較少，換熱面積相對(duì)較小。（ 1046 ） 20= 由文獻(xiàn)查得，選擇公稱(chēng)容積為 10 立式平底平蓋貯罐。通常，酯化反應(yīng)需要在催化劑存在下才能順利完成。增塑劑 TBC 的生產(chǎn)，采用本工藝，也沒(méi)有固體和氣體廢物排放。 ） =第五 經(jīng)濟(jì)效益分析 先看基礎(chǔ)數(shù)據(jù) —— 消耗定額： 綜合生產(chǎn)成本為 14000 元 /噸，市場(chǎng)參考價(jià)為 18000 元。 10） = /h 由文獻(xiàn)查得，選 IS50 一 32 一 125 型單級(jí)單吸離心泵，泵為動(dòng)設(shè)備，需選擇 2臺(tái)，一開(kāi)一備。 檸檬酸三丁酯計(jì)量罐 以貯存 1 天的量為準(zhǔn)，裝料系數(shù)取 ，則所需乙酰檸檬酸三丁酯計(jì)量罐的體積為： V=247。 酯化釜第二冷凝器 由熱量衡算知，