【正文】 根據 Trivedi 模型，若 KL = KS ，佩克萊特數取小值（ Pe），則 Geff = GL 。圖 36為不同生長速度下的固 /液界面形態(tài)，可以看出，在生長速度為 5 μm/s時， 固 /液界面呈典型的粗胞晶形態(tài)，界面前沿的部分胞晶尖端出現側枝；在生長速度為 10 μm/s時， 固 /液界面呈胞晶形態(tài)，胞晶數量逐漸增多，胞晶間距變小。淬火區(qū)的組織為典200181。 由文獻可知， Cr和 Fe在 A區(qū)富集，而 Al和 Ni在 B區(qū)富集，只有 Co沒有表現出明顯的不同，其在 A區(qū)的含量略高于在 B區(qū)的含量。然而，臺灣學者對高熵合金的研究卻發(fā)現并非如此。腐蝕劑用王水 (濃鹽酸：濃硝酸為 3： 1)。這些毫伏數據還需要加上冷端室溫對應的毫伏數補償，然后由鎳鉻鎳硅熱電偶的溫度 — 熱電勢分度表轉換成數據溫度。 河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 24 表 22 ADAM4520 技術指標 Table 22 ADAM4520 Specificationgs 輸入 RS232(4 線 ) TX、 RX、 RTS、 GND 輸出 RS485(2 線 ) 或 RS422(4 線 ) 速率（ bps） 1200、 2400、 4800、 9600、 、 或由 RTS 控制 最大傳輸距離 4000 ft ( 1200m ) 隔離電壓 500 VDC 電源要求 +10~+30 VDC 功耗 A/D 轉換器輸出的信號（ RS485）經過 ADAM4520 轉換成 RS232后送入主機的 COM1 口，經計算機相應的軟件微處理后在屏幕上顯示每個采集點的溫度 變化，并可按用戶的要求以一定的文件名將采集到的數據存入磁盤。 mV、 177。ADAM4018 和 ADAM4520 均為 A/D 輸入和轉換提供了光電隔離，隔離值達到 600V直流電，從而當設備與地構成環(huán)路或電源脈沖產生時它就可以起到保護作用，兩模塊技術指針分別如表 21 和表 22 所示 。 A/D 轉換器輸出的信號（ RS485）經過 ADAM4520 轉換成 RS232 后送入主機的COM1 口，經計算機相應的軟件處理后在屏幕上顯示每個采集點的溫度變化。在整個磨光過程中一定要注意用力的均勻和力度的控制，用力不均勻有可能使打磨后的試樣出現凸面或斜面，影響隨后的拋光和金相觀察。 從 FeCoNiCrAl 合金鑄錠中用 線切割設備切取直徑 mm，長 75 mm的試樣進行定向凝固實驗，生長速度范圍在 1~10 μm/s。結晶器內腔裝有熔點低、蒸氣壓低、熱容量 大、導熱性能好的 GaInSn 三元低熔點液態(tài)合金。 圖 21 定向凝固設備 示意圖 Fig. 21 Schematic diagram of directional solidification apparatus 河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 20 加熱系統(tǒng)是整個裝置的核心，決定了金屬熔體的過熱度。針對該合金， 本文制定的研究內容如下： (1)研究體積凝固狀態(tài)下 FeCoNiCrAl 合金的組織特征 。實驗結果表明：隨著合金中 Cu含量的增加，合金在 %氯化鈉溶液中的局部腐蝕傾向也增加，這是因為合金中富銅區(qū) (枝晶間 )和貧銅區(qū) (枝晶 )形成活躍的原電池導致枝晶間區(qū)域先被腐蝕。結果表明， 的面心立方結構；添加少量 Al(x=、 mol)能細化 熵合金晶粒，但 x= mol時，晶粒又變得粗大；初生樹枝狀晶富含 Fe、Ni元素， Mn、 Cu在枝晶間相內有所聚集， C、 Al大體上均勻分布于兩相中； x=0時， (5218 MPa)， x= mol時，合金抗壓強度 (4073 MPa)和壓縮率 (75%)均較佳，隨 Al添加量的繼續(xù)增加，合金壓縮性能有所下降， x= mol時，合金表現為脆性斷裂。 圖 19 鑄態(tài) Alx(TiVCrMnFeCoNiCu)100x合金系微觀組織照片 Fig. 19 SEM backscattered electron images of ascast Alx(TiVCrMnFeCoNiCu)100x alloys: (a)x=0。表 12為 AlxCrCuFeNi高熵合金的鑄態(tài)纖維結構、晶格常數與硬度表，可看出，硬度隨 Al含量的增加而增加。中國大陸最早是清華大學開始研究的，現在吉林大學和北京科技大學也開始了這方面的研究，吉林大學的蔣青、趙明、李建忱教授研究多主元高熵合金，其中李建忱教授開始了國家自然科學基金項目“等原子比高熵輕合金的形成理論、制備及組織與性能”的研究；北京科技大學新金屬材料國家重點實 驗室的張勇教授研究多主元高熵合金，并且在 2021 年碩士研究生招生專業(yè)中也設立了多主元高熵合金的研究方向。 傅恒志等 [13]總結了亞快 速凝固的實驗成果，全面論述了亞快速凝固時固液界面形態(tài)轉變及其發(fā)生的條件以及相應材料的組織結構特征，從而為在亞快速凝固條件下制備新型結構材料和功能材料奠定了必要的理論和實驗基礎。 Mullins等基于成分過冷理論的不足提出了著名的 MS穩(wěn)定性理論。定向凝固技術也是制備單晶的有效方法。 其原理如 圖 13所示 。 電磁約束成形定向凝固技術為先進材料成形加工技術的發(fā)展開辟了一個新的領域 ， 對高熔點 、 易氧化及高活性特種合金的成形制備具有特別重要的意義 。其原理如圖 12所示。該方法的冷卻方式與 LMC方法相同，加熱部分則利用固定的感應線圈產生熱量，在距冷卻金屬液面極近的位置使金屬局部熔化 ， 過熱產生的熔化區(qū)很窄，從而將凝固界面位置下壓，同時使液相中的最高溫度盡量靠近凝固界面，啟動抽拉裝置，不斷地向下抽拉熔化的試樣進入液態(tài)合金中冷卻。 熱流的控制是定向凝固技術中的重要環(huán)節(jié)，獲得并保持定向熱流是定向凝固成功的重要保證。人們對其合金化的機理以及其中涉及到的諸多科學問題基本還沒有什么認識 [6]。 多主元高熵合金是多種主要元素的合金，其中每種主要元素都具有較高的原子百分比，但每種元素的原子百分數不能超過 35%，也就是說這種合金是由多種元素集體起作用而表現出其特色。 27 FeCoNiCrAl 合金定向凝固組織 22 定向凝固過程 2 定向凝固理論研究現狀 directional solidification。河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 I 摘 要 本文利用真空電磁感應定向凝固裝置分別研究了體積凝固狀態(tài)下和定向凝固條件下 FeCoNiCrAl高熵合金的組織特征和力學性能。 interface morphology。 1 課題背景 9 多主元高熵合金的發(fā)展前景 25 第 3 章 FeCoNiCrAl 合金 定向凝固組織演化規(guī)律 38 附錄 1 計算機采集系統(tǒng) 39 附錄 2 溫度 熱電勢轉換程序 為了區(qū)別于傳統(tǒng)合金，且充分發(fā)揮多元素高混亂度效應，高熵合金的主要元素數目 n≥5。實際上 ,現在出現的一些高熵合金體系也只是通過“雞尾酒”方法調配而成，還沒有科學系統(tǒng) 的選擇合金元素的理論。伴隨著對熱流控制技術的發(fā)展，定向凝固技術得到了長足的發(fā)展。 其 裝置如圖11所示 ： 該方法將區(qū)域熔化與液態(tài)金屬冷卻相結合 , 利用感應加熱集中對凝固界面前沿液相進行加熱 , 從而有效地提高了固液界面前沿的溫度梯度。 河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 5 圖 12 深過冷定向凝固原理示意 Fig. 12 Deep super cooling directional solidification principle 1. Cooling device 2. Liquid mater 3. Purification 4. Stock 5. Silica pot 與傳統(tǒng)定向凝固工藝相比，深過冷定向凝固法（ DUDS）具有下述特點 ； (1)鑄件和爐子 間無相對運動，省去了復雜的傳動和控制裝置，大大降低了設備要求。 此技術目前還處于研究階段 。 激光超高溫度梯度快速定向凝固技術存在的主要問題是如何控制熱流的方向使固液界面的生長方向與激光束的掃描方向一致 , 實現傳統(tǒng)意義上的定向凝固 , 目前該工作正在進行之中。定向凝固技術還廣泛 用于自生復合材料的生產制造，用定向凝固方法得到的自生復合材料消除了其它復合材料制備過程中增強相與基體間界面的影響，使復合材料的性能大大提高。 MS河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 8 穩(wěn)定性理論考慮了界面張力、 S/L界面前沿溶質再分配以及界面附近溫度的影響，因而更為完備。 快速定向凝固技術由于定量實驗上的困難，因此雖然目前已有了許多成果，但其理論上遠未達到成熟和完善，還有待于人們的進一步努力。最近臺灣對多主元高熵合金制備及其充放電性能進行了研究，期望能開發(fā)出具有高能量密度和良好充放電性能、耐腐蝕、高壽命、價格低廉的新型高熵氫化物二次電池；劍橋大學的科學家也開始在等摩爾多主元合金方面展開了研究工作；山東科技大學也在 2021 年開始對多主元高熵合金這一新型材料體系開始探索，側重于其微觀結構形成機理的研究。 表 12 AlxCrCuFeNi的鑄態(tài)顯微結構、晶格常數與硬度 Table 12 Microstructure, lattice constant and hardness of AlCrCuFeNi ascast 合金 組織 Fcc晶格常數 bcc晶格常數 硬 度 (HV) fcc+bcc 382 AlCrCuFeNi fcc+bcc 490 bcc 573 bcc 651 陳敏、劉源，李言祥等 [17]研究了不同 Cr含量的 AlTiFeNiCuCrx多主元高熵合金的微觀組織和力學性能特點。 (b) x=。圖 112為 ，圖 113為不同 Al添加量下。圖 115為在 %氯化鈉溶液中進行浸沒實驗 30天 后合金的表面形貌。 (2)研究 不同定向凝固速率下 FeCoNiCrAl 合金的界面形態(tài)演化特征 。由于感應加熱中產生的電磁力會使得正在凝固的固液界面不平穩(wěn)，因此本裝置采用傳導加熱方式，加熱體采用高純石墨套筒，其結構見 圖 22 所示。當試樣進入冷卻液中，此時試樣上部強制高溫加熱，下部被強制冷卻，從而增加了試樣局部的熱流感應線圈 石墨 隔板 抽拉桿 冷卻水 試樣 河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 21 密度，可獲得很高的溫度梯度。試樣經 4 h 緩慢加熱到 1810 K 后，保溫 20 min，按預定速度生長，達到一定的生長距離后，快速淬火至 GaInSn 冷卻液中，保留固 /液界面。河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 22 剛開始時，力度可以稍微大點，然后逐漸減小，以免產生過深的劃痕，拋光時不易消除。 多信道數據采集系統(tǒng)的硬件部分由 ADAM4018 數據采集模塊和ADAM4520通訊方式轉換模塊組成，該系統(tǒng)具有 8個模擬信號輸入及 A/D轉換信道，測量精度高，抗干擾性強。 ADAM 系列是一套智能的傳感器 —計算機界面模塊，其中還有微控制器，他們能夠用一系列簡單的命令對模塊進行編程并將數字信號轉換成 RS485 標準。2 mA 隔離電壓 500 Vpe 采樣速率 10 Samples/s 、 Hz 帶寬 177。多信道溫度采集系統(tǒng)的技術指針如表 23 所示。在本論文實驗研究中，采用自行編制的 C 語言計算河南理工大學 2021屆本科畢業(yè)論文 25 機程序自動完成采集數據的冷端補償、 分度表數據轉換和各信道數據對應的采集時間的計算等工作。試樣腐蝕后，在顯微鏡下進行試樣的組織觀察， 本研究中光學顯微觀察采用 Olympus BHM2UM立式光學顯微鏡。他們發(fā)現多主元高熵合金凝固后不僅不會形成數目眾多的金屬化合物，反而形成簡單的體心立方或面心立方結構甚至非晶質，有時會附帶另一晶間化合物相，但所得相數 pn+1，他們把其中原因歸結為高熵效應。 圖 32 FeCoNiCrAl合金的鑄態(tài)組織 Fig. 32 AsCast microstructure of FeCoNiCrAl alloy FeCoNiCrAl 合