【正文】 液泛 為避免液泛，降液管內(nèi)清液高度 dH 應(yīng)服從下式的關(guān)系 )( WTd hHH ??? （ 346） Hd=hp+hL+hd （ 347） 甲醇 —己二酸二甲酯物系屬于一般物系，泡沫層相對(duì)密度取 φ= 板上不設(shè)進(jìn)口堰，液相通過(guò)降液管的局部阻力 。 hW=hLhOW== （ 327） (6)降液管底隙高度 0h ，液體通過(guò)降液管底隙時(shí)的流速取 smu / ?? mulLhwh 00 ?????? （ 328） hwh0== 降液管底隙高度比溢流堰高度低 ，能保證降液管底部液封。s tF=72℃ 時(shí)，將 μA=s D/67℃ W/108℃ CH3OH DMA 該溫度下?lián)]發(fā)度： ??? μD=＋ =假設(shè)溫度 t，帶入公式求得 PA， PB； 由 K=Po/760，因?yàn)榕蔹c(diǎn)進(jìn)料，若 KAx+KB（ 1x） ≈1，則符合要求，該溫度為泡點(diǎn)溫度 [21]。 ④ 催化劑 性能及 影響 ：催化劑的加入可加快反應(yīng)的進(jìn)行 ， 用量少則反應(yīng)速度增加較慢，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，但加入過(guò)多又會(huì)造成浪費(fèi) ， 增加生產(chǎn)成本。但其用量要適中，帶水劑過(guò)多，可以使酯化反應(yīng)溫度降低，使反應(yīng)不利于向酯的生成方向進(jìn)行，而且會(huì)使整個(gè)反應(yīng)體系中的酸、醇及催化劑的濃度降低，反應(yīng)速率下降，導(dǎo)致水量降低，使酯的收率降低。 為此 ， 人們采用在反應(yīng)過(guò)程中不斷將水移出反應(yīng)體系的方法。s (160℃ )， 室溫下溶于乙醚、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑，微溶于水，在水中25℃ 時(shí)的溶解度為 ，己二酸是工業(yè)上最重要的脂肪族二元羧酸，是一種重要的有機(jī)化工原料。 目前生產(chǎn)己二酸二甲酯的主要方法是直接酯化法。并說(shuō)明了板式塔技術(shù)的發(fā)展方向： ① 開(kāi)發(fā)新型降液管； ② 傳質(zhì)元件小型化； ③ 設(shè)置液體導(dǎo)流裝置； ④ 傳質(zhì)元件復(fù)合化，在塔 板上設(shè)置填料元件，用以充分發(fā)揮多種傳質(zhì)元件的作用； ⑤ 新型無(wú)降液管塔板。李群生等 [16]在計(jì)算機(jī)上模擬設(shè)計(jì)了甲醇精餾技術(shù)改造的優(yōu)化工藝，并得到了可靠的汽液負(fù)荷數(shù)據(jù)。作為主要用于傳質(zhì)過(guò)程的塔設(shè)備，首先必須使（汽）液兩相能充分接觸，以獲得較高的傳質(zhì) 效率，此外，為了滿足工業(yè)需要，塔設(shè)備還需要滿足以下要求： ① 生產(chǎn)能力大，在較大的氣（汽）液流速下，仍不致發(fā)生大量的霧沫夾帶、攔液或液泛等破壞正常操作的現(xiàn)象 ； ② 操作穩(wěn)定、彈性大； ③ 流體流動(dòng)的阻力小，即液體通過(guò)塔設(shè)備的壓力減小； ④ 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、材料耗用量小、制造和安裝容易； ⑤ 耐腐蝕和不易堵塞，方便操作、調(diào)節(jié)和檢修。 其它方法 胡昕等 [14]以己二酸和甲醇為原料，六水合三氯化鋁為催化劑合成己二酸二甲酯，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、醇酸摩爾比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等因素對(duì)酯化反應(yīng)的影響，確定了六水合三氯化鋁為催化劑催化酯化的最佳條件：以 己二酸為參照，醇酸摩爾比為 8:1，六水合三氯化鋁的用量為 ，約為醇酸總質(zhì)量的 %，反應(yīng)溫度為 100℃ ，反應(yīng) 時(shí)間為 ，帶水試劑環(huán)己烷為 10mL，該條件下己二酸二甲酯產(chǎn)率大于 88%。min1考察了反應(yīng)溫度、微波輻射時(shí)間、催化劑用量及原料配比等對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響，并確定優(yōu)化的操作條件為：反應(yīng)溫度 55℃ 、反應(yīng)時(shí)間 20min、醇酸摩爾比 6:催化劑用量 ，在此條件下已二酸二甲酯產(chǎn)率可達(dá) 96%以上?？疾炝朔磻?yīng)時(shí)間、催化劑用量、原料醇酸摩爾比、甲醇消耗量等因素對(duì)己二酸轉(zhuǎn)化的影響，最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度 90℃ ，反應(yīng)時(shí)間 8h，催化劑用量為己二酸投料量的 8%，醇酸摩爾比為 :1，己二酸酯化率大于 99%。固體超強(qiáng)酸的酸性一般只有 100%硫酸的幾百倍，但它具有液體超強(qiáng)酸無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)： ⑴ 易與反應(yīng)體系分離； ⑵ 可連續(xù)化生產(chǎn)； ⑶ 可以再生和重復(fù)使用； ⑷ 催化反應(yīng)具有較高的選擇性； ⑸ 對(duì)設(shè)備 無(wú)腐蝕性 ， 且減少了環(huán)境 污染。 本課題在對(duì)己二酸二甲酯合成工藝過(guò)程中的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)因素綜合研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合國(guó)內(nèi)外先進(jìn)工藝技術(shù)，采用 新型催化劑 固體超強(qiáng)酸樹(shù)脂催化合成己二酸二甲酯的方法，設(shè)計(jì)出完整的己二酸二甲酯合成 工藝流程，并通過(guò)對(duì) 凈化精制工段精餾塔 進(jìn)行物料衡算和熱量衡算，選型，確定尺寸。 關(guān)鍵詞 ： 固體超強(qiáng)酸 樹(shù)脂 ； 己二酸二甲酯 ； 精餾塔 ； 生產(chǎn) 工藝流程 II Process Design of Dimethyl Adipate for 20kt/a Abstract: In this design several monly used method of producing adipic acid dimethyl are introduced and pared, in consideration of the esterification rate, reaction time, reaction temperature and other factors, the solid super acid resin is chosen to directly catalyze the production process of dimethyl adipate. Based on material properties and process operating conditions, other equipment used in this process is to be selected. Solid super acid resin to dimethyl adipate catalyzed process flow is designed, focusing on the design of the refined cleaning equipment sieve retifying tower. For the annual output of 20kt tons of adipic acid dimethyl ester production process, according to the mass balance, it is concluded that the feed rate of the tower is kmol/h, the bottoms of the feeding amount is kmol/h, the minimum reflux ratio is , the theoretical tower plate number is 11 and the actual plate number is 26 pieces. The rectifying tower is calculated to be 1 m wide and m high. The calculation and check of the fluid mechanics of the sieve plate and the load performance diagram of the tower plate show that the operating flexibility of this tower is , which reflects that this design meets the basic standard. Key words: Solid super acid resin。 年產(chǎn) 2 萬(wàn)噸己二酸二甲酯工藝設(shè)計(jì) Process Design of Dimethyl Adipate for 20kt/a 目 錄 摘要 ................................................................................................................................................. I Abstract .........................................................................................................................................II 引言 ................................................................................................................................................ 1 第一章 工業(yè)中己二酸二甲酯制備工藝及設(shè)備簡(jiǎn)介 ..................................................... 2 ........................................................................... 2 固體強(qiáng)酸催化法 ........................................................................................................... 2 硫酸氫鈉催化法 ........................................................................................................... 3 雜多酸催化法 ............................................................................................................... 4 對(duì)甲苯磺 酸催化法 ....................................................................................................... 4 其它方法 ....................................................................................................................... 4 主要設(shè)備研究進(jìn)展 .......................................................................................................... 5 塔設(shè)備基本性能 ........................................................................................................... 5 塔設(shè)備現(xiàn)狀及發(fā)展 ....................................................................................................... 5 第二章 固體超強(qiáng)酸樹(shù)脂催化合成己二酸二甲酯技術(shù)及工藝 .................................. 7 生產(chǎn)基本原理及化學(xué)方程式 .......................................................................................... 7 基本物料物化性質(zhì) .......................................................................................................... 7 生產(chǎn)工藝概述 .................................................................................................................. 8 工藝流程 ....................................................................................................................... 8 工藝過(guò)程影響因素 ....................................................................................................... 9 第三章 精餾塔工藝尺寸計(jì)算 ..............................................................................................11 .................................