極譜定性定量分析方法與應(yīng)用-免費閱讀
【正文】 08:50:12 交流示波極譜滴定法測定 Zn2+ 開始時 ,溶液中 Zn2+發(fā)生電解反應(yīng) , dE /dt E 曲線上對稱出現(xiàn)切口 , 滴加 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，生成 ZnEDYA配合物，濃度減小，切口變小，切口消失時，到達(dá)滴定終點。消除背景電流，進(jìn)一步提高靈敏度： 108 ～ 109 mol/L； 08:50:12 五、 交流示波極譜分析 alternatingcurrent oscillopolargraph 掃描電壓 ： 1伏的直流電壓上疊加 ?1伏的交流電壓。 特點 : (1) 靈敏度比直流極譜稍高； (2) 分辨率比直流極譜高，峰電位差 40 mV可分辨。 裝置圖。 08:50:12 4. 峰電流與峰電位 峰電流不是擴(kuò)散電流，不符合擴(kuò)散電流方程。 掃描電壓：在直流可調(diào)電壓上疊加周期性的鋸齒型電壓（極化電壓） 示波器 X軸坐標(biāo) ：顯示掃描電壓； Y軸坐標(biāo) ：擴(kuò)散電流（ R一定，將電壓轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏餍盘枺? 08:50:12 2. 直流示波極譜分析過程 掃描周期短，在一滴汞上可完成一次掃描， 電壓和電流變化 曲線如圖所示： ip 峰電流； Ep 峰電流位。 有機(jī)分析方面 ： 醛類、酮類、糖類、醌類、硝基、亞硝基類、偶氮類 在藥物和生物化學(xué)方面 ： 維生素、抗生素、生物堿 08:50:12 經(jīng)典直流極譜的缺點 (1) 速度慢 一般的分析過程需要 5～ 15分鐘。 08:50:12 表 08:50:12 二、極譜定量分析方法 quantitative methods of polarography 依據(jù)公式： id =K c 可進(jìn)行定量計算。 常數(shù)??? ?aaKKnFRTEEMMO2/1 ln ??08:50:12 討論 1. 同一離子在不同溶液中，半波電位不同。 右圖為硫酸鹽滴定二價鉛離子的極譜滴定曲線 08:50:12 2. 極譜滴定曲線與電位選擇 滴定終點前后擴(kuò)散電流變化分別由試樣和滴定劑提供，故選擇不同的電壓掃描范圍，可獲得不同形狀的滴定曲線，如下圖所示。 如何對經(jīng)典直流極譜法進(jìn)行改進(jìn)？ 改進(jìn)的途徑？ 08:50:12 選擇內(nèi)容 ?第一節(jié) 極譜分析原理與過程 principle and process of polarography ?第二節(jié) 極譜定性定量方法與應(yīng)用 qualitative quantitative methods and applications of polarograph
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