大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產中的應用(1)-預覽頁
【正文】 從大到小梯度洗脫，再用 2~3大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測? 檢測方法： GC、 UV? 限量標準： SDA規(guī)定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項目暫定為： 苯不得超過 2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類（二乙烯基）等不得超過 20ppm。、紅花總黃色素、管花肉蓯蓉總苯乙醇苷等? 中藥和天然藥物生產： 人參總皂苷、三七總皂苷、銀杏葉總黃酮、喜樹堿、苦參堿等第二章 回流法對樹脂 D101的預處理效果 ?1： 回流提取液? 5： 為樹脂連續(xù)回流 10小時后乙醇洗脫液的最大紫外吸收值，說明還殘留有較大量的有機殘留物；? 10： 堿洗脫液的最大紫外吸收值?11： 酸洗脫液的最大紫外吸收值。K2 K2 脂裝 ? 進樣方法的考察： 分別比較了頂空進樣法和 溶劑法? 溶劑的考察： 分別考察了丙酮、氯仿、 二氯甲烷110℃ 萘不同溫度頂空進樣考察色譜圖優(yōu)選色譜條件? 色譜柱： DB624彈性石英毛細管柱（30m**）；? 進樣口： 溫度 220℃ ，不分流；? 程序升溫： 40℃ 以 14℃/ 分鐘升溫至 190℃ 保持 1分鐘；? 載氣： 氮氣（ ≥%） ,流量： ；? 檢測器： 氫火焰離子化檢測器（ FID） ,溫度：250℃ ；氫氣 30mL/分鐘，空氣 300 mL/分鐘，尾吹 30mL/分鐘；? 進樣方式： 溶液直接進樣；進樣量： 1181。Y=+? 甲苯： Y=? 二甲苯： Y=? 苯乙烯： Y=? 二乙苯： Y=? 二乙烯苯： 215ppm,215ppm,? 甲苯： ? 苯乙烯： ? 二乙苯： ? 二乙烯苯： ? 萘： (2)樹脂樣品提取方法溶劑比例試驗： 分別稱取 、 、 HPD500樹脂加 5ml二氯甲烷超聲提取 10分鐘，過濾，檢測。 (6)回收率試驗? 稱取 1克預處理的樹脂 NKA五份，分別加 70ul500ppm甲苯和 60ul500ppm萘標準溶液，加入 10min，濾過，檢測，結果如下： 回收量 回收率（ %） 二、大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測結果HPD100 — 19 — — — —AB8 — 146 186 1433 3194 4700 1464NKA — 1143 3903 6774 864HPD500 — 121 14 — 795 — — —九種樹脂預處理前有機殘留物檢測結果九種大孔吸附樹脂預處理后有機殘留物檢測結果大孔吸附樹脂對中藥化學成分 的吸附性能研究 概述樹脂適用的新藥類型 適用的新藥類別有四種：? (1)中藥有效成分的粗分與精制；? (2)單味中藥有效部位的制備；? (3)中藥復方有效部位的制備；? (4)中藥復方制劑中除去糖、氨基酸、多肽等水溶性雜質，以降低服用劑量或吸濕性。成分類型與樹脂的選擇 ? 脂溶性成分包括甾體類、二萜、三萜、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿等 應選擇非極性或弱極性樹脂，如D10 AB HPD100等；? 皂苷和生物堿苷類成分 應選擇弱極性或極性樹脂，如D20 D30 HPD300、 HPD600、 AB NKA9等；? 黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等 應選擇合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈的樹脂，如 D20D30 HPD600、 NKA9等；? 環(huán)烯醚萜苷類成分 在樹脂上吸附能力較差，應選擇極性或弱極性樹脂，如 HPD600、 AB NKA9等。B 2 C 2 D 2 *二、樹脂對中藥成分的吸附性能研究? 系統(tǒng)研究了大孔吸附樹脂對 梔子總苷及其黃色素、貫葉金絲桃總黃酮、肉蓯蓉總苷、白藥子總生物堿、人參總皂苷、黃芪總皂苷、丹參總酚酸、紅花總黃色素、大黃總蒽醌 的吸附性能。 環(huán)烯醚萜苷和色素類 皂苷類 查耳酮苷類 D35D20ABD10HPD500、 ABD10HPD600、 NKA、 D201AB8 HPD100 D10140%乙醇 60%乙醇 第五章 謝 16
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