【正文】 餾水中，加 2 滴酚酞指示劑(10 g/L)，用配好的氫氧化鉀乙醇溶液滴定全溶液呈粉紅色。在每次滴定時，從停止回流至滴定完畢所用時間不得超過 3 min。使油杯處于溫度十分均勻的環(huán)境。 測定步驟開啟機(jī)器設(shè)置好測試參數(shù)后，預(yù)熱半小時。 腐蝕性硫檢測試驗本文采用 ASTM D1275B 方法檢測油樣中的腐蝕性硫，然后根據(jù) ASTM D130/IP 154 顏色圖，如圖 ，評定銅片腐蝕結(jié)果。圖 ASTM D130/IP 154 顏色圖 測試前準(zhǔn)備（1） 用溶劑化學(xué)清除試劑瓶中的油，然后用含磷去污粉或去污劑洗試劑瓶，依次用自來水、蒸餾水清洗試劑，最后在烘箱中干燥。從丙酮中拿出來做最后的拋光，用無灰濾紙保護(hù)后，用手指拿銅條。清除所有的金屬屑和磨料，連續(xù)用干凈棉球擦洗，直至新的填充物不被污染。 實(shí)驗分組實(shí)驗分組情況如表 23。實(shí)驗裝置如圖 。2 ℃下，加熱 48 h 177。（3） 在大約 45 度位置可以觀測到折射光，以這種方式，拿測試的銅條并檢查。表 32 酸值測定數(shù)據(jù)及結(jié)果第一次 第二次 第三次 平均值油樣/g V0/ mL V1/ mL 酸值/(mg KOH/g) 由表可知，實(shí)驗所使用的油樣的酸值為 mg KOH/g。 介損和電阻率測定結(jié)果測定結(jié)果，如表33。因此，參照運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗所使用的變壓器油樣的介質(zhì)損耗因素和電阻率是合格的。加入 DBDS 后，油樣中的銅片受到腐蝕，顏色明顯加深。為了看到更加明顯的效果，本文將試驗時間延長至 48 小時，實(shí)驗結(jié)果如圖 (a)、圖 (b)所示。在中性條件下合成的 1丁基苯并三氮唑，由于提純方法不當(dāng)，產(chǎn)品呈現(xiàn)出棕黃色，這說明產(chǎn)品純度不夠。在含 DBDS 的油樣中加入這兩種 1烷基苯并三氮唑后，進(jìn)行腐蝕性硫?qū)嶒灒瑢?shí)驗結(jié)果如圖 。 66 ppm 1芐基苯 50 ppm1芐基苯并三氮唑 34 ppm 苯并三氮唑并三氮唑+34 ppm +50 ppm 苯并三氮唑苯并三氮唑圖 150℃腐蝕 144h 后，銅片受腐蝕照片從銅片的顏色來看，加熱時間延長至 144 小時后，1芐基苯并三氮唑和苯并三氮唑比例為 1:1 時，銅片受腐蝕程度比比例為 2:1 時銅片受腐蝕程度低。從油樣的顏色來看，如圖 ?？瞻子椭刑砑覦BDS后，銅片受到腐蝕，這說 變壓器油硫腐蝕的防治措施明DBDS在高溫條件下可以轉(zhuǎn)化成為腐蝕性硫，(a)所示?？瞻子椭刑砑?己基苯并三氮唑后，銅片受到腐蝕，這說明1己基苯并三氮唑?qū)Ωg性的硫沒有抑制效果。為了進(jìn)一步驗證1芐基苯并三氮唑的鈍化效果，本文設(shè)計了第九、十和十一組實(shí)驗，將加熱時間延長至144 h，結(jié)果表明：保持鈍化劑含量為100 ppm的前提下，1芐基苯并三氮唑與苯并三氮唑比例為1:1時，銅片受腐蝕的程度相比兩種添加物比例為 2:1時銅片受腐蝕的程度低。從溶解度角度考慮，T551和Irgamet 39是由苯并三氮唑改性得到，兩者都具有很好的油溶性。因此，通過合成苯并三氮唑衍生物可以有效改進(jìn)金屬減活劑的油溶性，但是金屬減活劑的鈍化效果與取代基的類型有關(guān)。油樣中添加濃度為170mg/kg的二芐基二硫后，沒有通過腐蝕性硫檢測，這表明二芐基二硫在高溫條件下轉(zhuǎn)化成了活性硫。此外，T55 Irgamet 39還能防止油樣老化。 變壓器油硫腐蝕的防治措施第 23 頁，共 27 頁 建議針對畢業(yè)論文開展過程中出現(xiàn)的一些問題，結(jié)合自己的一些體會，本文做出如下建議：合成過程中，經(jīng)常會遇到提純問題。我們可以一邊做實(shí)驗一邊整理論文資料或者同步做些其他必要的事情。 變壓器油硫腐蝕的防治措施第 24 頁，共 27 頁參考文獻(xiàn)[1] GB/T 285522022．變壓器油、汽輪機(jī)油酸值測定法[S].[2] Perumal Rajakumar，Venghatragavan Murali．Synthesis of Intra Annularly Linked Benzotriazolophane[J]．Synthetic Communications，32(11)：1685~1690.[3] 樂長高．離子液體及其在有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用[M]．上海：華東理工大學(xué)出版社，2022：115～166.[4] ASTM D1275－03．Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils[S].[5] ． Life Extension Guidelines and Best Practices Technical Content Update–2022．Impact of Corrosive Sulfur on Substation Transformers Technical Update，2022：1012353.[6] 李紹英，王冰，陳冬蕾．礦物油添加T501抗氧化劑的必要性[J]．吉林電力，2022，35(3)： 29~30.[7] 朱向群，陸志浩．絕緣油中鈍化劑含量檢測方法的分析研究[J]．華東電力，2022，38(12) ：1876~1878.[8] 楊波，田松柏，趙杉林．不同形態(tài)硫化合物腐蝕行為的研究[J]．腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù)，2022，16(6) ：386~388.[9] 陸志浩，彭偉，傅晨釗．大型變壓器絕緣油中硫腐蝕的危害及防護(hù)對策研究[J]．華東電力，2022，36(11)：39~41.[10] ，．In Service Reduction of Corrosive Sulfur Compounds in Insulating Mineral Oils[C]． IEEE，2022，284~286.[11] ，.，．Identification of Affecting Factors of Copper Sulfide Deposition on insulating Paper in Oil[J]．IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation，2022，16(1)：265~271.[12] ，．Transformers Surveillance Following Corrosive Sulfur Remedial Procedures．IEEE Transactions on Power delivery，2022，26(4)：2391~2396. 變壓器油硫腐蝕的防治措施第 25 頁，共 27 頁[13] 萬濤，錢暉，徐松．T551金屬減活劑對變壓器油中銅腐蝕抑制作用的研究[J]．石油煉制與化工，2022，43(11)：69~72.[14] 錢暉，歐陽軍，胡旭．采用添加金屬減活劑方法處理銅含量超標(biāo)的變壓器油．湖南電力，2022，29(6)：13~16.[15] 張鏡誠，仲伯禹．T55T561金屬減活劑作用機(jī)理的研究[J]．石油學(xué)報，1994，10(1)， 88~92.[16] 于會民，馬書杰，王會娟．核電站變壓器在用油潛在硫腐蝕問題的調(diào)查及對策研究．變壓器，2022，48(7)：52~57.[17] 李富榮．金屬減活劑T551的工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用[J]．石油煉制，1990，(9)：60~62.[18] ， ．Duration and Mechanism for Suppressive Effect of Triazolebased Passivators on Coppersulfide Deposition on Insulating Paper[J]．IEEE，2022，16(1)：257~264.[19] 蔣良勝，施廣宇．變壓器銅導(dǎo)線硫化腐蝕問題分析[J]．福建電力與電工，2022，26(3)： 7~8.[20] ，Member．IEEE ，et al. 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