碳酸二甲酯的合成工藝-預(yù)覽頁
【正文】 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500 0W a v e n u m b e rs(cm 1 )16 59 . 941660. 341655. 06F I I R co m p e ra t i o n 圖 3 紅外光譜 圖 催化劑的活性評價 不同銅系化合物的催化活性 在甲醇液相氧化羰化合成 DMC 的反應(yīng)中三種類型催化劑，實驗結(jié)果見表 。 表 1， 10－ 菲 啰啉與 N－甲基咪唑及 CuCl 的比例 催化劑的活性評價氧化羰化活性測試 停止反應(yīng) 后 ， 取出釜液。 表 主要實驗試劑 藥品 純度 生產(chǎn)地 實驗儀器與設(shè)備 主要實驗儀器與設(shè)備如表 。 Romano 等人 [9]對 CuCl為催化劑時甲醇液相氧化羰化反應(yīng)進(jìn)行了研究，他們推薦的反應(yīng)機(jī)理如圖 1 所示。說明此反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)。它可為催化劑的篩選提供依據(jù)。短短的 2 年左右時間，中國一躍成為 DMC 的生產(chǎn)大國 [5,6]。經(jīng)過不懈努力 ， 已經(jīng)有三類方法成功地實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)：光氣 法、酯交換法和甲醇液相氧化羰化法。從表 可以看出， DMC 不僅毒性小，還本科畢業(yè)設(shè)計 2 具有閃點高、 蒸汽壓低和空氣中爆炸下限等特點，因此是集清潔性和安全性于一身的綠色溶劑。 碳酸二甲酯的應(yīng)用 1 代替硫酸二甲酯（ DMS）作甲基化劑 硫酸二甲酯 (DMS)是一種用途廣泛的甲基化劑，但由于有劇毒，空氣中含1%的 DMS 氣體時，人體就有致命危險。 1992 年被歐洲列為無毒產(chǎn)品，是 一種符合現(xiàn)代 “清潔工藝 ”要求的環(huán)保型化工原料 [1,2]。在 120℃ ，反應(yīng)壓力 ，反應(yīng)時間 4h，聚乙烯吡 咯 烷酮： N甲基咪唑： CuCl=2： 1： 1 (摩爾比 )，甲醇的轉(zhuǎn)化率達(dá)到 %。考察了不同 Schiff堿助劑 （ 助劑 ： CuCl=1： 1）對 CuCl催化甲醇液相氧化羰化合成 DMC催化性能的影響。本科 畢業(yè)設(shè)計 I 摘 要 碳酸二甲酯 (DMC)是一種對環(huán)境友好的綠色化學(xué)品，其潔凈合成工藝的研究及開發(fā)，已引起國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。 論文中制備了 CuCl和 Schiff堿助劑 絡(luò)合均相催化劑，并采用 IR對其進(jìn)行了表征。對于雙配體絡(luò)合 CuCl催化體系，能進(jìn)一步提高催化活性。在常溫下為無色液體，具有可燃性，爆炸極限為 %－ %，微溶于水，可與醇、醚、酮等幾乎所有的有機(jī)溶劑混溶。還可以進(jìn)行甲酯化及酯交換等反應(yīng) [3,4]。 2 低毒溶劑 DMC 具有優(yōu)良的溶解性能，其熔、沸點范圍窄，表面張力大，低粘度，介質(zhì) 介 電常數(shù)小，同時具有較高的蒸發(fā)溫度和較快的蒸發(fā)速度，因此可以作為低毒溶劑用于涂料工業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)。 國內(nèi)外的研究狀況 從 1918 年 開始 近一個世紀(jì) ， 人們一直沒有停止該領(lǐng)域的研究。 表 國外 DMC 主要生產(chǎn)廠家及生產(chǎn)能力 我國目前碳酸二甲酯生產(chǎn)企業(yè)有近二十家 ， 除一些光氣法裝置外 ， 新建了幾套酯交換法裝置 ， 甲醇液相氧化羰化法業(yè)已工業(yè)化。在此，我們對甲醇?xì)庀嘌趸驶铣?DMC的反應(yīng)進(jìn)行了熱力學(xué)分析。 根據(jù)反應(yīng)物和產(chǎn)物的基礎(chǔ)熱力學(xué)數(shù)據(jù)，計算主反應(yīng)在 298K 下的 △ rH、 △ rGθ、 Kp， △ rGθ=–RTlnKp， logKp=–△ rGθ/(T=298K). 表 反應(yīng)的熱力學(xué) 數(shù)據(jù) △ rHmθ, kJ/mol △ rGmθ， kJ/mol Kp 分析 (1) 經(jīng)理論計算，甲醇?xì)庀嘌趸驶铣商妓岫柞シ磻?yīng)的本科畢業(yè)設(shè)計 4 △ rHθm=。反應(yīng)同時還有可能生成醋酸甲酯、二甲醚、一氯甲烷和 CO2 等副產(chǎn)品。本科畢業(yè)設(shè)計 5 第二章 實驗部分 實驗試劑及儀器 實驗藥品 實驗使用的主要試劑如表 。 表 各種配體的與 CuCl 的用量 1,10菲啰啉 N甲基咪唑 聚乙烯吡咯烷酮 2 雙配體催化劑的制備 1， 10－菲啰啉與 N－甲基咪唑雙配體催化體系 按如表 2－ 2 所示稱量 ， 1， 10 菲啰啉 N甲基咪唑 CuCl的比例如下表 。 本科畢業(yè)設(shè)計 7 第三章 結(jié)果與討論 催化劑的表征 從紅外光譜圖中我們可以發(fā)現(xiàn)聚乙烯吡咯烷酮與 CuCl絡(luò)合物的羰基發(fā)生了偏移 ，從 減小到 。實驗結(jié)果見表 ?？赡艿臋C(jī)理見圖 5。 本科畢業(yè)設(shè)計 10 第 四 章 結(jié)論與建議 結(jié)論 碳酸二甲酯不僅毒性小，而且工業(yè)應(yīng)用極為廣泛，是一種綠色化工產(chǎn)品。 通過 Schiff堿助劑絡(luò)合 CuCl可以很好的減緩對設(shè)備的腐蝕和提高了催化劑對生成 DMC的選擇性。 本科畢業(yè)設(shè)計 11 參考文獻(xiàn) [1] 王 健 .建筑物防火系統(tǒng)可靠性研究 . [碩士學(xué)位論文 ]，天津大學(xué)， 1997. [2] 李以圭，劉金晨 .分子模擬與化學(xué)工程 ［Ｊ ].現(xiàn)代化工， 2020（ 07）： 1015. [3] 林鴻波，吳玉龍，楊明德，等 .丙烯氧化反應(yīng)組分在 TS1 中吸附行為的分子模擬 ［Ｊ ].石油學(xué)報：石油加工， 2020， 23（ 6） 2430. [4] 李明 . 物理學(xué) ［Ｍ ]. 北京： 科學(xué)出版社， 1997， 58～ 62. [5] 中華人民共和國國家技術(shù)監(jiān)督局 . GB31003102. 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) . 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 19941101. 本科畢業(yè)設(shè)計 12 致 謝
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