【正文】 勻。 將顯色試液移入3cm吸收皿中，以顯色的空白試液為參比，于分光光度計(jì)460nm波長處，測量吸光度。金屬鐵的百分含量按下式計(jì)算：W(MFe)／％＝100式中：m0—由工作曲線查得的鐵的質(zhì)量，mg； m—稱取試樣質(zhì)量，g。三、分析操作－，加1－2g碳酸鈉或碳酸氫鈉，加30ml鹽酸（含二氧化硅高的試樣，滴幾滴氫氟酸），迅速將盛有飽和碳酸鈉和碳酸氫鈉的蓋氏漏斗于錐形瓶連接起來，／min，通氮?dú)饣驓鍤?，在約90℃電熱板上加熱至試樣完全溶解，約需30min，密閉錐形瓶，冷卻，加20ml硫磷混酸，加水稀釋約200ml，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。三、分析操作－6g氫氧化鈉的鎳坩堝中，加入1－2g過氧化鈉，放入高溫爐中，由低溫逐漸升至約600℃熔融，搖動(dòng)坩堝至熔融物至紅色透明，并保持1min，取下冷卻，將坩堝放入250ml塑料燒杯中，加入50ml沸水，浸取熔融物，并用少量鹽酸和熱水洗凈坩堝。二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：W(SiO2)／％＝100式中：m1—二氧化硅和鉑坩堝的質(zhì)量，g； m2—鉑坩堝的質(zhì)量，g； m—稱取試樣的質(zhì)量，g。），硅呈硅酸與鉬酸銨反應(yīng)，生成硅鉬雜多酸，加入硫酸亞鐵銨還原為硅鉬藍(lán)，借以光度法測定。于分光光度計(jì)810nm波長處，測量吸光度，從工作曲線上查得二氧化硅的含量。1+3,1+10；：1+4；：％；：1％；（％）：用乙醇（1+1）配制，溶液配制后一周內(nèi)使用；：30％；：％；：5μg/ml。參比液：同顯色液操作，但在加鉻天青S溶液前，加5滴氟化銨溶液。十一、氧化鈣和氧化鎂的測定氨水分離—EDTA滴定法一、方法提要試樣用混合熔劑熔融后，鹽酸浸取，在氯化銨存在下，用氨水將鐵、鋁、鈦等沉淀與鈣、鎂分離，分取部分溶液，分別測定氧化鈣和氧化鎂的含量。二、主要試劑：兩份碳酸鈉與一份硼酸研細(xì)混勻；：1+5；；：；：1g鈣指示劑與100g干燥的氯化鈉研細(xì)混勻；：1g鉻黑T指示劑與100g氯化鈉研細(xì)混勻；：1+1；：2％，用氨水調(diào)至中性；（PH=10）：稱取54g氯化銨溶于水中，加入350ml氨水，用水稀至1000ml；：20％；：。氧化鎂的測定：加10ml氨性緩沖溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮藍(lán)色為終點(diǎn)。在硫酸介質(zhì)中，磷與鉍及鉬酸銨形成黃色配合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)，借以光度法測定。，補(bǔ)加1ml硫酸（1+1）。放置5－10min。工作曲線的繪制：，［試樣中P％時(shí)，；否則，］，分別置于50ml容量瓶中，加2ml硫酸（1+1），2ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，用水吹洗瓶口和杯壁，并稀釋至約30ml，混勻，加5ml抗壞血酸溶液，用水稀至刻度，搖勻?！f藍(lán)光度法一、方法提要試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加鹽酸、硝酸、氫氟酸分解，高氯酸冒煙，殘?jiān)没旌先蹌┤廴?，于硫酸介質(zhì)中加入鉬酸銨，用乙酸丁酯萃取生成的磷鉬雜多酸，再用氯化亞錫還原并反萃取到水相中，借以光度法測定。：。將濾液連同殘?jiān)糜阢K坩堝中，烘干，灰化，在約800℃灼燒10－20min，冷卻，－，混勻。于分光光度計(jì)720nm波長處，以隨同試樣的空白溶液為參比，測量吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)磷的質(zhì)量。搖動(dòng)下，振蕩25s，放置10min。磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：W(P)/%＝100式中：m1—由工作曲線查得的磷量，μg； m—稱取試樣的質(zhì)量，g。振蕩25s，放置10min，用濾紙擦凈分液漏斗內(nèi)頸，將下層溶液棄去一部分。將溶液流水冷卻至室溫，加5ml氯化鈉溶液，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由粉紅色變?yōu)槿榘咨珵榻K點(diǎn)。三、分析操作－，加10－20ml鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，加5ml硝酸，滴加氫氟酸，繼續(xù)加熱至試樣完全溶解，加10ml硫酸（1+1）蒸發(fā)至冒煙4－5min，取下，稍冷，加5ml水，加熱溶解鹽類，取下冷至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。底液空白：于另一份溶液中，加10ml檸檬酸溶液，15ml氨水（1+1），5ml阿拉伯膠溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。二、主要試劑及儀器：兩份碳酸鋰和一份硼酸研細(xì)混勻；：；：1+2；：；：3％；：1000μg/ml,80μg/ml；，配有空氣－乙炔燃燒器，鉀、鈉空心陰極燈。于原子吸收光譜儀上，以空氣－乙炔火焰，用水調(diào)零，分別測定鉀和鈉的吸光度。工作曲線的繪制：分取氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（80μg/ml），分別置于一組100ml聚乙烯容量瓶中，加入適量的鐵標(biāo)液（），以水稀釋至刻度，搖勻。二、助熔劑的選用（視含量而定）于預(yù)置有1g鎢粉的坩堝中，攪拌均勻后，加1g純鐵粉覆蓋，再加1g鎢粉和幾粒錫粒。二、主要試劑—硼酸熔劑：兩份碳酸鈉與一份硼酸混勻研細(xì)；：5％；—硫混酸：35g草酸，溶于1000ml硫酸（1+8）中；：1+5；；（6％）：稱6g硫酸亞鐵銨溶于少量水中，加5ml硫酸（1+1），ml。參比液：先加草—硫混酸，后加鉬酸銨溶液，其它同顯色液。二、主要試劑：12％；：20％；：1g鈣指示劑與100g氯化鈉研細(xì)混勻；：。計(jì)算：W（CaO）／％＝100三、白灰中有效氧化鈣的測定蔗糖—EDTA滴定法一、方法提要白灰中有效氧化鈣可與蔗糖反應(yīng)生成溶解度較大的蔗糖鈣，反應(yīng)如下： C11H22O11+CaO+2H2O＝C11H22O11二、主要試劑：20％；（1+50）：1g鈣指示劑于50g氯化鈉研細(xì)混勻；：c（EDTA）＝。加水至約100ml，加氫氧化鈉溶液（20％）至PH，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。3CaO），所以新煮沸的水必須用流水迅速冷卻至室溫后方可使用。氧化鈣的質(zhì)量百分栓下式計(jì)算：W（CaO）／％＝100式中：C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V—滴定鈣、鎂時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1—滴定鈣時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m—稱取試樣的質(zhì)量，g； f—分液率； —氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol。二、主要試劑:20%；（DDTC）溶液：3%；（用時(shí)現(xiàn)配）—氯化銨緩沖溶液：20g氯化銨溶于200ml水中，加500ml氨水，以水稀至1000ml；：1％；（用時(shí)現(xiàn)配），c（EGTA）＝：，在加熱下滴加氫氧化鈉溶液（20％）至試劑溶解，繼續(xù)滴加至PH10左右，將溶液移入500ml容量瓶中，加水至刻度并混勻；—Ba溶液，c（EGTA—Ba）＝：，加熱下滴加氫氧化鈉溶液（20%）至溶解，將兩溶液均勻混合，用氫氧化鈉溶液（20%）調(diào)節(jié)至PH10左右，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度并混勻；：15%；：%；（%）：，用玻璃棒將顆粒壓碎，加5g鹽酸羥胺，分?jǐn)?shù)次加入500ml無水乙醇溶解，貯于棕色瓶中，放置一夜后過濾使用；：10μgMgO/ml。分取部分試液（—%取10m1；—%，加EGTA溶液（—%時(shí)，；—%時(shí)，；—，不加。將顯色溶液移入1cm比色皿中，于另一比色皿中預(yù)置1滴EDTA溶液（15%），將剩余顯色液倒入使鎂的紅色配合物褪色，以此作為參比溶液，于525nm處測量吸光度，將所得試樣溶液的吸光度減去相應(yīng)分取量的試樣空白溶液的吸光度，在工作曲線上查得氧化鎂的量。五、三氧化二鋁的測定鉻天青S光度法一、方法提要分取測定二氧化硅所剩余的試液，以ZnEDTA掩蔽鐵、錳等離子，鋁與鉻天青S生成紫紅色配合物，于545nm波長處，測量其吸光度。移入1000ml容量瓶中，加水至刻度并搖勻；（％）：用乙醇（1+9）配制；：％；：25％；：3％；：％；：5μgAl2O3/ml。將上述顯色溶液用13cm比色皿，以參比溶液為參比，于545nm處測量吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的三氧化二鋁含量。二、主要試劑：1%（用時(shí)現(xiàn)配）；（）：取136g乙酸鈉（NaAc三、分析操作分取測定二氧化硅時(shí)所制備的母液5—25ml（依含鐵量而定）及相應(yīng)的隨同試樣操作的空白試驗(yàn)溶液，分別置于5Oml容量瓶中，加2ml抗壞血酸溶液（1%），混勻，加10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，2ml鄰菲羅啉溶液，用水稀至刻度并搖勻，放置15min。二、主要試劑及儀器：C（HCl）=；：1％；：500ml；：功率大于45W，轉(zhuǎn)速250—300轉(zhuǎn)／min。貯于磨口瓶中。四、附注；％。50℃灼燒1h，然后取出，在空氣中稍冷后，置于干燥器中，冷至室溫，稱量。二、器具及設(shè)備，邊長分別為5mm和40mm篩孔排列為正三角形；相鄰篩孔之間的中心距符合式（1）規(guī)定：—。磅稱：稱量不低于1Okg，感量10g；天平：稱量2kg，感量2g；：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)（或自然通風(fēng)）；溫度能保持在145—150℃之間；：直徑300mm，高30Omm。篩上物倒在鋼板或工作臺(tái)上，撿出生燒塊和過燒塊，分別平鋪在兩個(gè)試樣盤中，在145—150℃烘箱中烘干，稱重（）；結(jié)果計(jì)算：W（生燒率）／％＝100W（過燒率）／％＝100W（生過燒率）／％＝100式中： m1—生燒塊的質(zhì)量，kg； m2—過燒塊的質(zhì)量，kg； m—稱取試樣質(zhì)量，kg。試樣輕輕撒在指定的篩子上，大于規(guī)定篩孔尺寸的試樣可用于撿出，撿出前用手試穿孔；大于20mm的篩子往復(fù)搖動(dòng)10次，20或20mm以下的篩子搖動(dòng)20次，往復(fù)頻率每分鐘50次，搖動(dòng)距離約300mm。第三節(jié) 螢石的分析一、碳酸鈣的測定EDTA滴定法一、方法提要試樣以含定量鈣的稀乙酸浸取過濾，用含氟離子的水洗滌，濾液中加入氫氧化鉀溶液使PH為13，在三乙醇胺存在下以鈣黃綠素—百里香酚酞為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色螢光消失為終點(diǎn)。貯存于塑料瓶中；（2Oμg／ml）：（同3），用水稀釋至1000ml，混勻，用時(shí)配制；：1+2；：1+3；：1+9；：，置于50Oml燒杯中，加入50ml乙酸（1+9）中，加熱至微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷至室溫，移于1000ml容量瓶中，再用乙酸（1+9）稀釋至刻度，混勻；：，和20g無水硫酸鉀于研缽中研細(xì)混勻。加入5ml三乙醇胺溶液，20ml氫氧化鉀溶液，加適量（約50mg）混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色熒光突然消失（于黑色襯墊上觀察）為終點(diǎn)。二、主要試劑—硼酸—硫酸混合酸：，加水約100ml，徐徐加入25ml硫酸，加熱使硼酸溶解，稍冷，移入予先盛有250ml鹽酸和6O0ml水的試劑瓶中，冷至室溫，用水稀至1000ml混勻；。）于250ml燒杯中，加幾滴乙醇潤濕，加入50ml混合酸，蓋上表皿，搖動(dòng)燒杯，使勿結(jié)底，加熱徽沸半小時(shí)（每隔5min搖動(dòng)一次），取下，用水沖洗表皿和杯壁，并稀釋至100ml，繼續(xù)加熱至徽沸后，用快速濾紙過濾于250ml容量瓶中，用含幾滴鹽酸的溫水洗滌燒杯5次，不溶物10次，溶液冷至室溫用水稀釋至刻度，搖勻。二、主要試劑：1+9；：％；：1+4；：20％；：1g鈣指示劑與100g氯化鈉研細(xì)混勻；；：。三、二氧化硅的測定一、方法提要試樣用混合熔劑熔融，以稀鹽酸浸取，于一定酸度下，加入鉬酸銨與硅酸生成黃色硅鉬雜多酸，再加入乙醇以提高方法的靈敏度和穩(wěn)定性。g/ml；6. 鹽酸溶液：16+84。將部分顯色溶液移入1cm比色皿中，以隨同試樣操作的試劑空白作參比，于 700nm處測量吸光度，由工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅量。一、方法提要試樣以稀乙酸分解，將碳酸鈣分離，用氫氟酸處理殘?jiān)藭r(shí)二氧化硅生成四氟化硅揮散，按氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，—％的二氧化硅。將坩堝中殘?jiān)陨倭克疂櫇?，?ml氫氟酸，低溫蒸發(fā)至于，取下冷卻，再加入2—3ml氫氟酸（如硅量較高再重復(fù)進(jìn)行一次），蒸至近干時(shí)，取下冷卻，滴加氨水（1+1）至微堿性，再低溫蒸發(fā)至干。加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA，測定鋁。 將沉淀及濾紙放于原燒杯中，打開濾紙，用10m1鹽酸（1+1）沖下沉淀，并將沉淀溶解，然后以熱水洗凈濾紙至無鐵離子，棄去濾紙，加25ml水，4滴磺基水楊酸溶液（10％），以氨水(1+1)中和變?yōu)榧t紫色(此時(shí)PH約為2)。五、氟化鈣及氧化鎂的測定一、方法提要分取部分濾出鐵鋁氫氧化物的濾液，加氫氧化鉀溶液使PH≥，在三乙醇胺存在下，以鈣黃綠素—百里香酚酞為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，換算為氟化鈣的量。氟化鈣的測定，加水稀至100m1，加2ml硫酸鎂溶液（％），5ml三乙醇胺溶液（1+2），20ml氫氧化鉀溶液（20％），約50mg混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色熒光消失（于黑色襯墊上觀察）為終點(diǎn)。36 / 3