db33t 647-2007 農(nóng)產(chǎn)品中鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鋇、鉛 含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜icp-aes法-預(yù)覽頁
【正文】 產(chǎn)品中鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鋇、鉛含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)產(chǎn)品中鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鋇、鉛含量的電感耦合等離子體－原子發(fā)射光譜（ICPAES）測定方法。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。 硝酸。 高氯酸。 14種單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鋇、鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度均為1 000mg/L，可按 GB/T 602標(biāo)準(zhǔn)方法配制。 鉛、鉻、銅、鎘、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按附錄B計(jì)算分取0、10mL多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2 （）于7個(gè)100mL容量瓶中，加1mL銦內(nèi)標(biāo)物溶液（），以硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用。 ICPAES儀：帶軸向觀測。 高溫爐。 水產(chǎn)品、畜禽肉等樣品，取可食部分，用絞肉機(jī)絞拌均勻，混勻。若消解液處理到10mL左右時(shí)仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸（）5 mL 10mL，消解到10mL左右觀察。表1 樣品稱取量 單位為克消解方式樣品類型水果、蔬菜、禽蛋畜禽肉水產(chǎn)品糧谷、植物性食品干制品濕法消解51012微波消解干灰化法（測砷除外）510151512 微波消解按表1規(guī)定稱取試樣于消解罐中，加入硝酸5 mL 7mL，過氧化氫1 mL 2mL（對(duì)糧谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂類樣品，應(yīng)先在中溫電熱板上預(yù)加熱5分鐘），蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中。1℃）驅(qū)除部分硝酸，“取下放冷。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則可在樣品冷卻后滴加數(shù)滴硝酸，重新置入高溫爐中灰化，直至樣品變成灰白色為止，放冷。 等離子氣流量：。 內(nèi)標(biāo)元素譜線波長：銦 nm。 樣品測定在選擇的最佳測定條件下，測定空白溶液和試樣溶液中各待測元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上給出相應(yīng)組分的濃度，對(duì)鉀、鈉、鈣、鎂和其他超系列元素可稀釋5倍10倍后測定。8 精密度元素含量≤，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的30％；～1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的20％；元素含量1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的10％
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