《紅外光譜基本原理》ppt課件-預(yù)覽頁
【正文】 外吸收 , 如CO2對(duì)稱伸縮振動(dòng)； b） 譜線簡(jiǎn)并（振動(dòng)形式雖然不同，但其振動(dòng)頻率相同，發(fā)生合并）； c） 儀器分辨率或靈敏度不夠，有些譜峰觀察不到 。 如羧基的相關(guān)峰包括：羰基伸縮、羥基伸縮、碳碳?xì)渖炜s、羥基面內(nèi)彎曲和羥基面外彎曲五個(gè)振動(dòng)吸收峰，這五個(gè)峰之間互稱為相關(guān)峰。 指紋區(qū)包含了不含氫的單鍵伸縮振動(dòng)、各鍵的彎曲振動(dòng)及分子的骨架振動(dòng)。 (Induction effect)： 取代基電負(fù)性－靜電誘導(dǎo)－電 子分布改變－ k 增加－特征頻率增加（移向高波數(shù)）。 影響其吸收峰位置的主要因素分為 內(nèi)部因素 和 外部因素 。 28 (2)氫鍵效應(yīng) 形成氫鍵使電子云密度平均化（締合態(tài)），使體系能量下降，基團(tuán)伸縮振動(dòng)頻率降低，其強(qiáng)度增加但峰形變寬。 31 第三節(jié) 紅外光譜法的定性 、 定量方法 一 、 定性分析 1. 已知物的鑒定 將試樣譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照或與相關(guān)文獻(xiàn)上的譜圖對(duì)照 。 3） 查找基團(tuán)頻率 ， 推測(cè)分子可能的基團(tuán)； 4） 查找紅外指紋區(qū) ， 進(jìn)一步驗(yàn)證基團(tuán)的相關(guān)峰； 5） 能過其它定性方法進(jìn)一步確證： UVVis、 MS、 NMR、Raman光譜等 。 ? 但紅外譜圖復(fù)雜，相鄰峰重疊多，難以找到合適的檢測(cè)峰；紅外譜圖峰形窄，光源強(qiáng)度低，檢測(cè)器靈敏度低，測(cè)定時(shí)必須使用較寬的狹縫，從而導(dǎo)致對(duì)朗伯 比爾定律的偏離；紅外測(cè)定時(shí)吸收池厚度不易確定，利用參比難以消除吸收池、溶劑的影響。 材 料 透 光 范圍 / ? m 注 意 事 項(xiàng) N a Cl 0 .2 25 易 潮 解 、 濕度 低 于 4 0 % K Br 0 .25 40 易 潮 解 、 濕度 低 于 35 % CaF 2 0 .13 12 不 溶 于 水 ， 用 于 水 溶 液 CsBr 0 .2 55 易 潮 解 TlBr + TlI 0 .55 40 微 溶 于 水 （ 有 毒 ） 37 1） 氣體： 2）液體： ①液膜法－－難揮發(fā)液體（ bp≥80?C） ②溶液法－－液體池 溶劑： CCl4 ， CS2 3）固體 : ① 糊狀法（液體石臘法） ② KBr 壓片法 ③ 薄膜法 玻璃氣槽 三、 制樣方法 38 第五節(jié) 紅外光譜儀 兩種類型：色散型； 干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀） 39 一、色散型紅外分光光度計(jì) (1) 光源 能斯特?zé)簦?氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空 或?qū)嵭膱A棒，直徑 13 mm， 長 2050mm； 室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到 800 ?C； 特點(diǎn)：發(fā)光強(qiáng)度大；壽命 ； 硅碳棒： 兩端粗，中間細(xì)；直徑 5 mm， 長 2050mm； 不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻； (2) 單色器 光柵；（ 傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光 ）； 40 (3) 檢測(cè)器 真空熱電偶； 不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象 涂黑金箔接受紅外輻射； 傅立葉變換紅外光譜儀采用 熱釋電 (TGS)和碲鎘汞 (MCT)檢測(cè)器 ； TGS： 硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件；極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度高表面電荷減少 (熱釋電 )； 響應(yīng)速度快；高速掃描； 41 以光柵為分光元件的紅外光譜儀不足之處： 1） 需采用狹縫 ， 光能量受到限制； 2） 掃描速度慢 ， 不適于動(dòng)態(tài)分析及和其它儀器聯(lián)用； 3） 不適于過強(qiáng)或過弱的吸收信號(hào)的分析 。如果將樣品放入光路中，由于樣品吸收了其中某些頻率的能量，使得干涉圖的強(qiáng)度發(fā)生變化。 非線性 H2O分子 有 （ ） 個(gè)振動(dòng)自由度， 其振動(dòng)數(shù)為 （ ）， 理論上 紅外光譜圖中對(duì)應(yīng)出現(xiàn)（ ）個(gè)吸收峰。
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