學(xué)時2009-20xx基礎(chǔ)化學(xué)分析化學(xué)部分-預(yù)覽頁
【正文】 標(biāo)定 ?基準(zhǔn)物質(zhì)： Na2C2O4, H2C2O4 滴定條件 ?(1)溫度 一次加入大部分KMnO4溶液，加熱到 75℃ ～85℃ ，促使反應(yīng)加速進(jìn)行。 二、指示劑 ?淀粉指示劑 ?淀粉指示劑在室溫及有少量 I－存在的弱酸性溶液中最靈敏 ?溶液的 pH＜ 2 淀粉易水解 ?pH＞ 9 I2生成 IO3－，遇淀粉不顯藍(lán)色 ?液溫過高，大量電解質(zhì)或醇類存在時，靈敏度會降低 ? 使用淀粉指示劑時應(yīng)注意：①必須臨用前配制，久置會變質(zhì)、腐敗、失效；②用于間接碘量法時，指示劑應(yīng)在近終點時加入，以防大量的碘被淀粉牢固吸附，終點時藍(lán)色褪去遲緩而產(chǎn)生誤差；③滴定應(yīng)在常溫下進(jìn)行，以免靈敏度降低。將配制好的 Na2S2O3溶液貯于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng) 8～ 14天后再標(biāo)定。 ? 3．滴定前將溶液稀釋 這樣既可降低溶液酸度，減慢 I被空氣氧化的速度，又可使 Na2S2O3的分解作用減弱，還可降低 Cr3＋的濃度，使其顏色變淺，便于終點觀察。 四、應(yīng)用與示例 ? 例 1 維生素 C的含量測定 烯二醇基 ? 在醋酸酸性溶液中進(jìn)行滴定 ? 溶解樣品使用新煮沸的冷純化水，以減少溶解在水中的氧的影響。故一般規(guī)定在 15℃ 以下進(jìn)行滴定。 ? 在 pH＝ ，其水溶液最穩(wěn)定，三個月內(nèi)其濃度可基本保持不變 ? 加入少量碳酸鈉作穩(wěn)定劑。 ? 3．生成的配位化合物必須是可溶的。其倒數(shù)即為配合物的不穩(wěn)定常數(shù)（或稱離解常數(shù)）。 一、配位滴定中的副反應(yīng)與副反應(yīng)系數(shù) ? 1．酸效應(yīng) ? 酸效應(yīng)系數(shù) ? H+ 引起副反應(yīng)時的副反應(yīng)系數(shù)稱為酸效應(yīng)系數(shù)，用 αY(H)表示 H O O C C H 2 C H 2 C O O HC H 2 C O O HH O O C C H 2N C H 2 C H 2 NH + H +H6Y2+、 H5Y+、 H4Y、 H3Y－、 H2Y2－、 HY3－和 Y4－ ? 可見 αY(H)是 [H+]的函數(shù)， [H+]越大，αY(H)越大， 酸效應(yīng)越強， 所以稱 αY(H)為酸效應(yīng)系數(shù)。 2．共存離子效應(yīng) ? αY(N) ? EDTA與其它金屬離子 N的副反應(yīng)系數(shù)αY(N)取決于干擾離子 N的濃度和干擾離子 N與 EDTA的穩(wěn)定常數(shù) KNY。 3 ）[M’]=[M]+[ML]+[ML2]+ ……… +[MLn] 二、條件穩(wěn)定常數(shù) ? K180。在一定條件下， K180。MY≥6。 一、酸度的選擇 ? （一）配位滴定的最高酸度（即最低 pH值） ? 例：用 EDTA滴定液（ ）滴Zn2+定溶液（
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