[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 這時(shí)應(yīng)計(jì)算 A328（校正）， 并計(jì)算 f，并按下法判斷： 校正公式： A328(校正 )=(2A328－ A316－ A340) %1 0 0328328)(328???AAAf校正? 判斷差值是否超過規(guī)定值的 ?有一個(gè)以上超過 ?未超過 ?? 計(jì)算 A328（校正） ? 用 A328計(jì)算 若 所得的數(shù)值在 177。 %以內(nèi) 是，以 A325計(jì)算 否，以 A325（校） 計(jì)算 5. 計(jì)算 （ 1）判斷法選擇 A %cmΕ1CLAcm ??%1（ 2）求 （ 3）求效價(jià) 換算因數(shù)）效價(jià)（ ?? %11/ cmEgIU（ 4）求標(biāo)示量％ ％標(biāo)示量平均丸重＝ 100g/IU??％標(biāo)示量丸標(biāo)示量％＝ 100/?IU6. 注意事項(xiàng) （ 1）勿強(qiáng)烈振搖，避免乳化 （ 2）儀器波長(zhǎng)的校正 （ 3）半暗室中快速測(cè)定，防止 VitA被氧化 （二）三氯化銻比色法 在 ?max（ 618～ 620nm）處，測(cè)定吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量 蘭色維生素 三氯甲烷 ??? ??? 3S b C lA第二節(jié) 維生素 B1 的分析 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 硫色素溶于正丁醇 （ 或異丁醇等 ） 中 ， 顯藍(lán)色熒光 。HCl。12WO34H2O 2molVitB1 ～ 1mol↓ 1 9 3 4 7 9 3 72???換算因數(shù)2. 測(cè)定方法 （ 1990） 取本品約 50mg，精密稱定，加水 50ml溶解后，加 鹽酸 2ml， 煮沸 ，立即 滴加硅鎢酸試 液 4ml， 繼續(xù)煮沸 2分鐘，用 80℃ 恒重的垂熔玻璃坩堝濾過 ，沉淀先用 煮沸的鹽酸溶液 （ 1→2） 20ml分次洗滌，再用 水10ml洗滌 1次，最后用 丙酮 洗滌 2次，每次5ml，在 80℃ 干燥至恒重 ，精密稱定，所得重量與 ，即得。 C 4. 糖類的反應(yīng) 5. UV 6. IR （ 2021） 三、雜質(zhì)檢查 2. 鐵、銅離子的檢查 原子吸收分光光度法 三、含量測(cè)定 1. 原理 維生素 C具有還原性 ， 在醋酸酸性條件下 ， 可被碘定量氧化 ，根據(jù)消耗碘滴定液的體積 ， 即可計(jì)算維生素 C的含量 。 （ 2） 加新沸過的冷水也是為了減少水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響 。 第四節(jié) 維生素 D的分析 C H2HC H3HHH OH C H3C H3C H3H C H3維生素 D2（骨化醇、麥角骨化醇） C H2HC H3HHH OH C H3C H3C H3維生素 D3（膽骨化醇） 1. 溶解性 脂溶性 2. 不穩(wěn)定性 含多個(gè)雙健易被氧化， 對(duì)酸不穩(wěn)定 3. 旋光性 性狀項(xiàng)下比旋度 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 4. 顯色反應(yīng) 5. 紫外吸收特征 性狀項(xiàng)下吸收系數(shù) 二、鑒別試驗(yàn) （一）顯色反應(yīng) 1. 與醋酐 濃硫酸反應(yīng) （ 2021） 維生素 D2 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 ，加三氯甲烷 5ml溶解后，加醋酐 酸 ，振搖，初顯黃色，漸變紅色，迅即變?yōu)樽仙?，最后成綠色。 四、含量測(cè)定 HPLC 藥典附錄 維生素 D測(cè)定法 共有三法 第一法 適用于無(wú)維生素 A醇及其它雜質(zhì)干擾時(shí) 正相色譜、內(nèi)標(biāo)法 1. 色譜條件 色譜柱 硅膠 流動(dòng)相 正己烷 –正戊醇（ 997:3） 內(nèi) 標(biāo) 鄰苯二甲酸二甲酯 2. 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 維生素 D3對(duì)照品 維生素 D3 前維生素 D3 反式維生素 D3 速甾醇 D3 光照 △ 目的 獲得待測(cè)成分及各種干擾成分色譜峰， 檢查分離度是否符合規(guī)定 3. 計(jì)算校正因子（對(duì)照品為維生素 D3） 1f?? 進(jìn)樣對(duì)照內(nèi)標(biāo)（ 1）維生素 D校正因子（ f1） rrssmAmAf//1 ?（ 2）前維生素 D折算成維生素 D的校正因子（ f2） srrsrsmAAmfmAf??????2112進(jìn)樣冷至室溫二叔丁基對(duì)甲酚，對(duì)照品內(nèi)標(biāo)物℃、排空氣、密塞通??? ?????? ???????? ?????hN262?4. 計(jì)算含量 維生素 D及前維生素 D折算成維生素 D的總量（ mi） ssiii AmAfAfm /)( 2211 ????單位 = 181。 （二） HPLC JP（ 14）
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