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礦物材料現(xiàn)代測試技術 6 熱分析技術-預覽頁

2025-01-01 11:23 上一頁面

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【正文】 測量物質的質量與溫度關系的一種技術。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 9 基本原理 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 10 熱天平原理示意圖 1 測溫熱電偶; 2 試樣坩堝支架; 3 爐子; 4 溫控熱電偶;5 吊帶; 6 光源; 7 光欄; 8 接收元件; 9 磁鐵與線圈。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 13 一些名詞術語: AB段稱熱重基線, B點對應的 Ti稱熱分解的起始溫度; C點所對應的 Tf是熱分解反應終止溫度。它的縱坐標為 dW/ dt(或 dW/ dT),從上到下表示減少。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 15 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 16 DTG曲線具有以下一些特點: ( 1) 能精確反映出起始反應溫度、最大反應速率溫度和反應終止溫度 (相對來說, TG曲線對此就遲鈍的多); ( 2) 能精確區(qū)分出相繼發(fā)生的熱重變化。 ( 4) 能方便地為反應動力學計算提供反應速 率 (dW/ dt)數(shù)據(jù)。 ?(2) 試樣量: 最好的辦法是根據(jù)天平的 靈敏度,盡可能使用少量試樣。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 21 功能: 玻璃化轉變 結晶 熔融 相變溫度 相變潛熱 氧化和分解等過程 。 熱分析技術 武漢理工大學資源學院 管俊芳 24 參比物應是 惰性材料 ,即在測定的溫度范圍內,不產(chǎn)生任何熱效應(放熱、吸熱)的材料。 基線 ——? T近于零 (圖中的 AB、 DE段 );峰 ——BCD; 峰寬 —— B’D’; 峰高 —— CF;峰面積 ——BCDB; 外推起始點 (出峰點 )一峰前沿最大斜率點與基線延長線的交點 (G)。 (3) 試樣用量: 試樣量多,會影響熱效應溫度的準確測量,造成兩相鄰的熱效應峰的重疊。 測試條件為:試樣重量 ,參比物αA1203, TG量程 l0mg, DTA量程 177。 兩次熱分解反應對應的熱失重量分別為 14% 和 22% ,并由此推測兩次熱分解反應的產(chǎn)物中都有氣相的逸出從而使重量減輕
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