礦物材料現(xiàn)代測試技術(shù) 6 熱分析技術(shù)-預(yù)覽頁
【正文】 測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 9 基本原理 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 10 熱天平原理示意圖 1 測溫?zé)犭娕迹?2 試樣坩堝支架； 3 爐子； 4 溫控?zé)犭娕迹? 吊帶； 6 光源； 7 光欄； 8 接收元件； 9 磁鐵與線圈。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 13 一些名詞術(shù)語： AB段稱熱重基線， B點(diǎn)對應(yīng)的 Ti稱熱分解的起始溫度； C點(diǎn)所對應(yīng)的 Tf是熱分解反應(yīng)終止溫度。它的縱坐標(biāo)為 dW／ dt(或 dW／ dT)，從上到下表示減少。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 15 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 16 DTG曲線具有以下一些特點(diǎn)： （ 1） 能精確反映出起始反應(yīng)溫度、最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度 (相對來說， TG曲線對此就遲鈍的多）； （ 2） 能精確區(qū)分出相繼發(fā)生的熱重變化。 （ 4） 能方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速 率 (dW／ dt)數(shù)據(jù)。 ?(2) 試樣量： 最好的辦法是根據(jù)天平的 靈敏度，盡可能使用少量試樣。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 21 功能： 玻璃化轉(zhuǎn)變 結(jié)晶 熔融 相變溫度 相變潛熱 氧化和分解等過程 。 熱分析技術(shù) 武漢理工大學(xué)資源學(xué)院 管俊芳 24 參比物應(yīng)是 惰性材料 ，即在測定的溫度范圍內(nèi)，不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)（放熱、吸熱）的材料。 基線 ——? T近于零 (圖中的 AB、 DE段 )；峰 ——BCD； 峰寬 —— B’D’； 峰高 —— CF；峰面積 ——BCDB； 外推起始點(diǎn) (出峰點(diǎn) )一峰前沿最大斜率點(diǎn)與基線延長線的交點(diǎn) (G)。 (3) 試樣用量： 試樣量多，會(huì)影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量，造成兩相鄰的熱效應(yīng)峰的重疊。 測試條件為：試樣重量 ，參比物αA1203， TG量程 l0mg， DTA量程 177。 兩次熱分解反應(yīng)對應(yīng)的熱失重量分別為 14％ 和 22％ ，并由此推測兩次熱分解反應(yīng)的產(chǎn)物中都有氣相的逸出從而使重量減輕
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