鹽酸帕洛諾司瓊確證化學結(jié)構(gòu)的試驗資料及文獻資料-申報資料-全文預(yù)覽
【正文】 品（批號20040705）的HMBC譜圖710a 鹽酸帕洛諾司瓊樣品（批號20040705）的HMBC譜擴展譜圖圖710b 鹽酸帕洛諾司瓊樣品（批號20040705）的HMBC譜擴展譜圖圖710c 鹽酸帕洛諾司瓊樣品（批號20040705）的HMBC譜擴展譜圖圖81 鹽酸帕洛諾司瓊樣品(批號20040705)的質(zhì)譜圖82 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(批號20040707)的質(zhì)譜圖91 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(批號20040707)的DSC曲線圖圖92 鹽酸帕洛諾司瓊樣品(批號20040705)的DSC曲線圖圖101 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(批號20040707) 的TG曲線圖圖102 鹽酸帕洛諾司瓊樣品(批號20040705)的TG曲線圖圖111 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(批號20040707) 的X射線衍射圖圖112 鹽酸帕洛諾司瓊樣品(批號20040705)的X射線衍射圖。五、參考文獻[1] J．Med．Chem，1993，36，2645－2657。結(jié)合HHCOSY譜、HSQC以及HMBC譜等圖譜證明分子結(jié)構(gòu)與鹽酸帕洛諾司瓊相一致。總之，由紅外光譜可知，本品結(jié)構(gòu)中含有羰基、苯環(huán)、飽和烴基、胺鹽酸鹽的結(jié)構(gòu)，可能含有酰胺、胺的結(jié)構(gòu)。說明本品結(jié)構(gòu)中可能包含有亞甲基、次甲基的結(jié)構(gòu)。樣品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm處，吸收帶強度（摩爾吸收率）104，在鹽酸水溶液的最大紫外吸收在248，吸收帶強度（摩爾吸收率）104。 樣品測定結(jié)果和解析序號2qd值相對強度序號2qd值相對強度43811996721440929192610482135 由圖111，112可知，本品為結(jié)晶性粉末。因此，普通方法測定熔點在溶解前樣品就會分解，難于測定準確的熔點與文獻相符。？？、差熱分析（DSC） 測試單位：中國藥科大學分析測試中心 儀器：NETZSCH DSC 204型差熱分析儀 溫度范圍：30350℃ 升溫速率：10℃/min？？ DSC曲線圖 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(批號20040707)和樣品(批號20040705)的DSC曲線圖見附圖91，92。 13CNMR譜圖 鹽酸帕洛諾司瓊精制品(20040707）碳譜和樣品（20040705）的碳譜、DEPT譜、HSQC譜和HMBC譜分別見附圖? 13CNMR譜圖數(shù)據(jù)表5. 碳譜測試數(shù)據(jù)化學位移(ppm)碳類型C數(shù)歸屬HSQCHMBC備注實測值文獻值[2]仲1C15H10,H12仲1C4H5,H3 仲1C12H12H11叔1C11H11H10仲1C3H3H5仲1C5H5,5叔1C3’H3’H2/H3仲1C13H13H14,11,12仲1C16H16H14仲1C2H2叔1C10H10H11,12,14仲1C14H14叔1C8H8叔1C6H6/7H6/7季1C6’’/H6/7,叔1C7H6/7H8季1C6’/H6/7,5季1C9’/H8, 6/7,2季1C9H10,2 13CNMR譜圖的解析13CNMR譜圖中除溶劑峰外有19個碳峰，由DEPT譜可知樣品和精制品分子中有9個仲碳，4個季C，6個叔C，與鹽酸帕洛諾司瓊結(jié)構(gòu)式相符。 g,，各相當于1個質(zhì)子，結(jié)合碳譜與HSQC, 歸屬為H3’； h, ，相當于2個質(zhì)子，在HMBC中與C6’相關(guān), 歸屬為H5。 b, ，相當于1個質(zhì)子，相當于2個質(zhì)子，兩組峰氫氫相關(guān)，根據(jù)化學位移分別歸屬為苯環(huán)上的8位和6,7位質(zhì)子； c，相當于1個質(zhì)子，結(jié)合碳譜，歸屬為H10。鹽酸帕洛諾司瓊樣品20040705紅外光譜數(shù)據(jù)與鹽酸帕洛諾司瓊結(jié)構(gòu)相符。b．、 證明結(jié)構(gòu)中含包含有亞甲基、次甲基。 測試數(shù)據(jù)表3. 鹽酸帕洛諾司瓊樣品的紅外測定結(jié)果吸收峰波數(shù)（
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1