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正文內(nèi)容

astmd6247使用x-ray波長色散測定聚烯烴中元素內(nèi)容的標(biāo)準(zhǔn)測試方法-1_-全文預(yù)覽

2025-08-21 07:59 上一頁面

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【正文】 出一個(gè)正確的直徑。參見附錄A1,以減少不同質(zhì)的來源。11. 參考材料和測試樣品準(zhǔn)備。具體的危害和安全措施查閱供應(yīng)商的化學(xué)品安全技術(shù)說明書。見附錄A1.。材料必須有可靠的元素或使用之前已知的化學(xué)計(jì)量元素。8. 試劑和材料 P10氣混合物90%氬氣和10%甲烷。,分光儀的敏感和背景隨的時(shí)間的推移而發(fā)生漂移。 包括x射線計(jì)數(shù)和峰值處理的功能。XRF光譜儀在C1118和 E1621指南中有概述。 然而,這是不推薦的, 在D4703中推薦的PE和PP中能夠獲得溫度,壓力和冷卻參數(shù),在這個(gè)測試方法的第11部分。 推薦使用氮?dú)獯祾吣芰Α?nèi)部標(biāo)準(zhǔn)和 內(nèi)部參考過程可以用來校正這些影響 的差異。 包括對元素間效應(yīng)的校正 將一個(gè)元素的度量的計(jì)數(shù)率規(guī)范化為 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素或an的度量計(jì)數(shù)率 光譜儀內(nèi)部的參考線 并且必須在樣品制備過程中加入完全均勻的標(biāo)本,所選的 來自內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素的行可以用于任何內(nèi)容 只要不存在主要的吸收邊界就可以分析 分析物測量線之間的組成元素 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素的測量線 從管源散射X射線的原始X射線 標(biāo)本進(jìn)入單色儀。請參閱指南E1361 這些方法的例子。,也被稱為矩陣效應(yīng),在所有的元素中都存在,這是由于樣品中的原子吸收了熒光X射線(次級X射線)的結(jié)果,以及這些原子中一小部分原子的熒光。重疊的X射線是由檢測器子系統(tǒng)對樣品有限分辯率所引起的。注4:替代方法是使用一個(gè)有基本參數(shù)類型樣品來校準(zhǔn)。 ,通過一束初級的x射線可以使每個(gè)元素在特定波長(線)發(fā)出熒光。和經(jīng)常使用與金屬術(shù)語的同義詞。 標(biāo)準(zhǔn)。 使用Xray波長色散測定聚烯烴中元素內(nèi)容的標(biāo)準(zhǔn)測試方法1. 范圍這個(gè)方法包含概括了產(chǎn)品使用Xray波長色散測定聚烯烴中元素內(nèi)容,通過添加劑、催化劑、反應(yīng)過程知道那些參與元素在質(zhì)量分?jǐn)?shù)中的范圍。,如果有的話,與它的使用有關(guān),用戶的有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩徒】挡僮饕?guī)程,實(shí)踐并確定適用性在使用之前的監(jiān)管限制,具體的預(yù)防10部分給出了方法。:厚度 樣本中,如果增加,就不會(huì)增加計(jì)數(shù) 二次(熒光)x射線的速率??梢愿鶕?jù)檢測器響應(yīng)等因素,質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍,以及在樣本中存在的其他元素的不同來選擇每個(gè)元素適當(dāng)?shù)牟ㄩL和光譜儀的測試條件。5. 使用和意義。解決和修正這個(gè)重疊最好的方法是在基礎(chǔ)上查明和當(dāng)校準(zhǔn)儀器時(shí)必須考慮。有三個(gè)選項(xiàng)用于處理元素間的影響。同時(shí),查閱軟件 關(guān)于方法的信息的手冊 提供的光譜儀。在大多數(shù)情況下,它是合適的 如果有的話,可以使用康普頓散射峰。參見13注6:在利率峰值附近的背景計(jì)數(shù)率可以服務(wù) 作為一種內(nèi)部參考測量方法就像山峰一樣 分散的主要輻射7. 裝置。注7另一種方法是使用單螺桿或雙螺桿 然而,實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的擠壓機(jī)取代了熔合頭的位置。:不銹鋼模具測試板,無涂層聚酯薄膜片。:在表三中列出一些推薦的,典型的X射線光管。 表3蓷薦獨(dú)立分析的x射線分析物 首選的 備選 弗 KL2,3 (Kα1,2)鈉 KL2,3 (Kα1,2)鎂 KL2,3 (Kα1,2)鋁 KL2,3 (Kα1,2)硅 KL2,3 (Kα1,2)磷 KL2,3 (Kα1,2)硫 KL2,3 (Kα1,2)鈣 KL2,3 (Kα1,2)鈦 KL2,3 (Kα1,2)鉻 KL2,3 (Kα1,2)鋅 KL2,3 (Kα1,2) KM2,3 (Kβ1,3)。漂移校正器 可以用于糾正這種漂移。超高純的或者相等的,使用一個(gè)流量比例檢測器。10. 安全保護(hù)措施。,樣品厚度、表面光潔度和均勻性的變化都會(huì)影響到結(jié)果的可靠性。 壓縮或成型裝置。2度。運(yùn)營商的經(jīng)驗(yàn)顯示這個(gè)跟被測樣品的添加劑和元素的需要有所不同。 每個(gè)元素至少要測量一個(gè)背景點(diǎn)。所需要的時(shí)間可以使用EQ1公式計(jì)算: %CSE=100/R=凈計(jì)數(shù)率(以每秒計(jì)算)T=計(jì)算時(shí)間以秒為單位 這個(gè)符合超過采樣2500個(gè)計(jì)算數(shù)據(jù)的必要時(shí)間,每個(gè)樣品的全部測試時(shí)間不超過20分鐘。 每一個(gè)分析物的范圍都在矩陣范圍中 包括第6節(jié)所述的相關(guān)干擾。保證低質(zhì)量分?jǐn)?shù)組合另一個(gè)高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析物時(shí)不發(fā)生變化。(峰值重疊) 回歸算法 鈉的線與鈉的線重疊KL2,3.?;鶞?zhǔn)校準(zhǔn)的方法騍假設(shè)計(jì)數(shù)率數(shù)據(jù)已經(jīng)被處理過了 消除背景和光譜干擾。14步驟。50mg/kg和接近1mg/kg的最大質(zhì)量分?jǐn)?shù),在E29實(shí)踐中遵循相關(guān)步驟。有一項(xiàng)廣泛的共識是,根據(jù)少于6個(gè)實(shí)驗(yàn)室的精確估計(jì),隨著數(shù)量的減少,實(shí)驗(yàn)室變得越來越不可靠。鼓勵(lì)用戶使用這些或類似的參考資料,以證實(shí)該方法在他們的實(shí)驗(yàn)室中是正確的。在參考材料和ISO指南的分析證明中,可以在參考材料的分析證書和測量不確定度的表達(dá)中找到解釋確定值的不確定性估計(jì)的討論和程序。這對于內(nèi)部準(zhǔn)備參考是必不可少的在分析未知的情況下,可以提高材料的效果標(biāo)本。 建議批量生產(chǎn)復(fù)合設(shè)備在整個(gè)攪拌過程中確保準(zhǔn)確的質(zhì)量平衡。化合物或添加劑,或兩者都在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候溶解溶劑,在規(guī)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)中。——試件的均質(zhì)化必須在考慮后才進(jìn)行加熱的后果是材料的熔化溫度。使用氮?dú)獯祾呤呛苤匾耐扑]。一些用戶在液氮或冰水中冷卻樣品。一些元素,比如氟,鈉,鎂,鋁和硅在研磨后仍然可以表現(xiàn)出異質(zhì)性ASTM國際公司對任何與提及的項(xiàng)目有關(guān)的專利權(quán)的有效性都沒有任何立場在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。如果你覺得你的評論沒有得到公平的傾聽,你應(yīng)該這樣做請按以下所示的地址,向ASTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)了解你的觀點(diǎn)。您的評論要么是為了修改這個(gè)標(biāo)準(zhǔn),要么是為了附加的標(biāo)準(zhǔn)并應(yīng)向ASTM國際總部提出。,例如,聚丙烷,低溫研磨可以用來防止材料的產(chǎn)生磨削過程中設(shè)備熔化 細(xì)粒子大小( 25181。,防止堿樹脂的熱降解。C以上推薦樹脂熔體溫度。內(nèi)容在蒸制到干燥的過程中,菜肴被人工攪拌在一個(gè)不易燃的熱源,如蒸汽浴。注意1 . 1—盡管建議分批復(fù)利,一些用戶通過單次或多次傳遞來進(jìn)行melt同質(zhì)化聚烯烴材料通過實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的擠出機(jī)。 樹脂和所有成分必須徹底混合而無損失或污染。聚烯烴。要獲得實(shí)際的值、不確定性估計(jì)和分配類別,參考分析證書是很重要的注23 檢測結(jié)果與被分配(認(rèn)證)值之間偏差測試的程序超出了本標(biāo)準(zhǔn)的范圍。,測試了一些合格的參考材料。16精度和偏差 18個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作測試該方法,并獲得表4 14中總結(jié)的信息。%,結(jié)果改進(jìn)為一個(gè)氫化合物、碳化合物、氮化合物、氧化合物模型試樣近似于聚合物組成。,跟隨制造商的說明書執(zhí)行回歸凈計(jì)數(shù)率與質(zhì)
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