13cnmr核磁共振碳譜化學(xué)位移總覽表-全文預(yù)覽
【正文】 100250 Hz；峰裂分；譜圖復(fù)雜； 13C NMR的自旋偶合及偶合常數(shù) 13C－ 1H的自旋偶合 去偶?。?！ 13C— X的自旋偶合 － 19F的偶合常數(shù) 19F對 13C的偶合也符合 n＋ 1規(guī)律，其偶合常數(shù) 1JCF的數(shù)值很大，并為負 值， 1JCF為－ 150－ 360Hz（在譜圖上以絕對值存在）、 2JCF為 20－ 60Hz、3JCF為 4－ 20Hz、 4JCF為 0－ 5Hz。 與 1H NMR相似，也可進行經(jīng)驗計算，這里不做詳細介紹。 2．烯碳的化學(xué)位移值 烯碳為 sp2雜化，其化學(xué)位移為 100－ 165ppm。 分子中存在空間位阻，常會影響共軛效應(yīng)的效果，導(dǎo)致化學(xué)位移的變化，如鄰位烷基取代的苯乙酮，隨著烷基取代基數(shù)目增加，烷基的空間位阻使羰基與苯環(huán)的共軛效應(yīng)減弱，羰基碳 δ值向低場位移。 比乙醛（ ）處較高場 δ值比苯 (）大 4．立體效應(yīng) 13C化學(xué)位移對分子的立體構(gòu)型十分敏感。以 TMS為標(biāo)準(zhǔn)，對于烴類化合物來說， sp3碳的 δ值范圍在 0－ 60ppm； sp2雜化碳的δ值范圍在 100－ 150ppm， sp雜化碳的 δ值范圍在 60－ 95ppm。 譜，只出現(xiàn)CH的正峰 DEP－ 45176。 1) INEPT法 由于核磁共振本身信號靈敏度很低，尤其是低天然豐度的核（如 13C、 15N等）更為突出。 1．質(zhì)子寬帶去偶法 2．偏共振去偶法 3．門控去偶法 4．反轉(zhuǎn)門控去偶法 5．選擇質(zhì)子去偶 譜圖去偶作用對比 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 譜圖去偶作用對比 DEPT譜 常規(guī)的 13C NMR譜是指寬帶質(zhì)子去偶譜。 脈沖傅里葉變換法 原理同 1H NMR。對于大多數(shù)碳，尤其是質(zhì)子化碳，它們的信號強度都會由于去偶的同時產(chǎn)生的 NOE效應(yīng)而大大增強，如甲酸的去偶譜與偶合譜相比，信號強度凈增近 2倍。 3．能給出不連氫碳的吸收峰 4．不能用積分高度來計算碳的數(shù)目 在 1H NMR中不能直接觀察到 C=O、 C=C、 C≡C、 C=N、季碳等不連氫基團的吸收信號，只能通過相應(yīng)基團的化學(xué)位移值、分子式不飽和度等來判斷這些基團是否存在。所以，在連續(xù)波譜儀上是很難得到 13C NMR譜的，這也是 13C NMR在很長時間內(nèi)未能得到廣泛應(yīng)用的主要原因。 20多年來，核磁共振技術(shù)取得巨大發(fā)展，目前， 13C NMR已廣泛應(yīng)用于有機化合物的分子結(jié)構(gòu)測定、反應(yīng)機理研究、異構(gòu)體判別、生物大分子研究等方面，成為化學(xué)、生物化學(xué)、藥物化學(xué)及其他相關(guān)領(lǐng)域的科學(xué)研究和生產(chǎn)部門不可缺少的分析測試手段，對有關(guān)學(xué)科的發(fā)展起了極大的促進作用。有機波譜分析 13C核磁共振譜的信號是 1957年由 P. C. Lauterbur首先觀察到
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