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第二節(jié)一般雜質(zhì)檢查方法一、一般雜質(zhì)檢查規(guī)則《藥品檢驗(yàn)-全文預(yù)覽

  

【正文】 。加過(guò)量硫氰酸銨,使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行 ( 4)最適檢出濃度 +/50ml 顯色梯度明顯 ( 5)比色方法:同置于白色背景上,自上向下觀察。 50m1內(nèi)含 4ml稀 HCI(鹽酸 )時(shí)生成的淡紅色最顯著; ( 2)過(guò)硫酸銨(( NH4) 2S208 )的作用:為氧化劑,氧化供試品中 Fe2+成 Fe3+:同時(shí)可防止由于光線促硫氰酸鐵還原或分解褪色。 ( 2)最適檢測(cè)濃度 。 白色渾濁藥物:4H C l224 B a S OBaSO ? ?????白色渾濁)、(對(duì)照: 4HC l242 B a S OB a C lSOK ?? ???Vc ( 二 ) 測(cè)定條件 1. 標(biāo)準(zhǔn) K2SO4溶液 , 50ml溶液中含 ~ ,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) K2SO4溶液 1~ 5ml。 ( 3)溶于有機(jī)溶劑如稀乙醇、丙酮,可加稀乙醇或丙酮溶解后進(jìn)行檢查。 ( 1)碘中和碘化物中氯化物檢查 I2(CI) I(CI) AgI(黃色) [Ag(NH3)2]+ CI 濾液 AgCl ( 2)溴化物中氯化物的檢查 氨試液3Ag N O?? ?? 過(guò)濾?? ?? 3H N O 溴化物中檢查氯化物: ChP(85,90,95,2022)版,采用在硝酸酸性條件下,加過(guò)氧化氫溶液,氧化溴離子為溴分子,加熱使溴揮散(氯離子不能被氧化),然后依法檢查,如 KBr中氯化物檢查:取本品 ,置 100m1凱氏瓶中,加水100m1溶解,加 HNO35ml, 30%H2O23ml,瓶口放一小漏斗,傾斜 45。 ( 四 ) 干擾及排除 ,需經(jīng)處理后方可檢查。 ( 1)加速 AgCl渾濁的形成; ( 2)產(chǎn)生較好的乳濁; ( 3)避免弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形成。 1% 3. 正確的比色、比濁方法 4. 檢查結(jié)果不符合規(guī)定或在限度邊緣時(shí)應(yīng)對(duì)供試管和對(duì)照管各復(fù)查二份 二 、 氯化物檢查法 ( 一 ) 原理 對(duì)照法 利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用,生成氯化銀渾濁,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣條件下生成的氯化銀渾濁液比較,渾濁度不能更大。 2%,> 1g不超過(guò) 177。 2. 反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行 , 且以
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