【正文】 第三次取小吸收波長(nm)第一次： 第二次： 第三次：波長（nm）252253254255256257258259260261262信號值第一次第二次第三次取大吸收波長(nm)第一次： 第二次： 第三次：波長（nm）308309310311312313314315316317318信號值第一次第二次第三次取小吸收波長(nm)第一次： 第二次： 第三次：波長（nm）345346347348349350351352353354355信號值第一次第二次第三次取大吸收波長(nm)第一次： 第二次： 第三次：結(jié)果波長示值誤差(nm)(nm)波長重復(fù)性誤差可接受的標(biāo)準(zhǔn)波長示值誤差≤177。目測環(huán)境溫度15℃～35℃溫濕度儀測環(huán)境相對濕度35%～75%溫濕度儀測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電壓220V177。8 偏差清單整理所有安裝確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)的偏差，并寫出清單。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表28。%。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表25。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表23。以5個葡萄糖含量（1106g/ml，2106g/ml，3106g/ml，4106g/ml，5106g/ml）和對應(yīng)的響應(yīng)值做雙對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，在曲線上找出葡萄糖含量大于5106g/ml各點的對數(shù)讀數(shù)，與對應(yīng)含量的測量值的對數(shù)做比較，測量值對數(shù)低于讀數(shù)對數(shù)的5%時，認(rèn)為曲線彎曲，此點的濃度作為檢測上限cH。計算基線噪聲和基線漂移。以5個丙三醇含量（1103g/ml，2103g/ml，3103g/ml，4103g/ml，5103g/ml）和對應(yīng)的響應(yīng)值作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在曲線上找出丙三醇含量大于5103g/ml各點對應(yīng)的響應(yīng)值，與相應(yīng)含量測量值做比較，兩值相關(guān)5%時的丙三醇含量為檢測上限cH。 示差折光檢測器最小檢測濃度的確認(rèn)選用C18柱，以水為流動相，流量為1ml/min，參比池流滿流動相，待儀器穩(wěn)定后，用10～20ul的1105g/ml丙三醇水溶液，記錄色譜圖，按下式計算最小檢測濃度cL。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表16。式中： cL－－最小檢測濃度，g/ml； Nd－－基線噪聲峰峰高，AU； c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml； H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，AU； V－－進(jìn)樣體積，ul。將檢測器激發(fā)波長調(diào)到290nm處，改變發(fā)射波長，從325nm到335nm，每5～10s改變1nm,畫出如下圖所示的信號值折線，折線的最高點或最低點對應(yīng)的波長與標(biāo)準(zhǔn)溶液波長之差為波長示值誤差。由cH/cL算出檢測器的線性范圍。式中： cL－－最小檢測濃度，g/ml； Nd－－基線噪聲峰峰高，AU； c－－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml； H－－標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，AU； V－－進(jìn)樣體積，ul。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表9。平均值與設(shè)定值之差為ΔTS，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性Tc。記錄見下表式中：－－第i段梯度誤差（%）； －－第i段輸出信號值平均值； －－各段輸出信號平均值的平均值。 梯度誤差的確認(rèn)由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序，A溶劑為純水，%丙酮的水溶液，B經(jīng)由5個階梯從0變到100%，如下圖所示。式中Fm－－Fm=(W2W1)/(ρt 性能確認(rèn) 泵性能確認(rèn) 泵耐壓確認(rèn)將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為1ml/min，啟動儀器，壓力穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無濕跡。 安裝條件確認(rèn)對照使用說明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。 安裝確認(rèn) 硬件、資料的確認(rèn)和售后服務(wù)保障查看儀器的各部件是否齊全。4. 參考文件《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）》《藥品GMP指南 質(zhì)量控制實驗室與物料管理》 （中國醫(yī)藥科技出版社）《藥品生產(chǎn)驗證指南2003》 (化學(xué)工業(yè)出版社)《中國藥典》2010年版 （中國醫(yī)藥科技出版社）國家計量檢定規(guī)程：高效液相色譜儀 JJG70520025. 系統(tǒng)描述XXXX型高效液相色譜儀，主要由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱溫控制系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成，全部由XXXX公司生產(chǎn)。2. 范圍本確認(rèn)范圍為安裝在質(zhì)量控制部的的XXXX高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)。通過確認(rèn)，證明此設(shè)備安裝、運(yùn)行、性能等符合設(shè)備要求和使用維護(hù)要求，根據(jù)風(fēng)險評估的結(jié)果，對XXXX高效液相色譜儀的安裝、運(yùn)行及性能提出要求，并能有效達(dá)到，降低檢測風(fēng)險。3質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗證方案與報告的批準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表1。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表2。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表4。 泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的確認(rèn)按要求設(shè)定流量，啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，收集規(guī)定時間流出的流動相，在分析天平上稱重，按下式計算Ss和SR。t－－收集流動相的時間，min；－－同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；FS－－流量設(shè)定值，ml/min；Fmax－－同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin－－同一組測量中流量最小值，ml/min；標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表6。從B溶劑的含量及對應(yīng)的輸出信號值，按下式計算梯度誤差Gci，取Gci最大者作為儀器梯度誤差。設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計讀數(shù)并開始計時，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共計7次，求出平均值。每個波長重復(fù)測定3次，其中最大值與最小值之差為波長重復(fù)性誤差。 紫外檢測器最小檢測濃度的確認(rèn)選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，紫外檢測器的波長選擇254nm，取10～20ul的1107g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰峰高，按下式計算最小檢測濃度cL（按20ul進(jìn)樣量計算）。選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，紫外檢測器的波長選擇254nm，取10～20ul的1107g/ml的丙酮/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰峰高，按下式計算最小檢測濃度cL（按20ul進(jìn)樣量計算）。 熒光檢測器性能確認(rèn) 熒光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性將高效液相色譜儀開機(jī)，正常運(yùn)行后，用注射器將1105g/ml萘/甲醇溶液（萘在激發(fā)波長290nm和發(fā)射波長330nm有最大熒光強(qiáng)度）從檢測器入口注入樣品池中沖洗，并將池流滿。標(biāo)準(zhǔn)要求和確認(rèn)記錄見附表14 熒光檢測器最小檢測限濃度的確認(rèn)選用C18色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動相，激發(fā)波長先在345nm，發(fā)射波長選在455nm，基線穩(wěn)定后，將10ul～20ul的1109g/ml的硫酸奎寧/高氯酸水溶液，記錄色譜圖，按下式計算最小檢測濃度（按20ul計算）。以5個丙酮含量（1105g/ml，2105g/ml，