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《光譜原子吸收發(fā)射》ppt課件-全文預(yù)覽

2025-05-27 04:30 上一頁面

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【正文】 用連續(xù)光譜,連續(xù)光譜的光源很難測準(zhǔn)峰值吸收, Walsh還提出 用銳線光源測量峰值吸收,從而解決了原子吸收的實(shí)用測量問題。 一百多年前已發(fā)現(xiàn) , 但一直難以使用 。 fNmcedvKv 02??? 如果我們測量 ∫ KVdυ , 就可求出基態(tài)原子濃度 。這種變寬影響不大。Holtsmark(赫魯茲馬克)變寬是指和 同種原子 碰撞而引起的變寬,也稱為共振變寬。 r0D ART)2( ln2cv2v ?? () ( 3) 壓力變寬(碰撞變寬) 當(dāng)原子吸收區(qū)氣體壓力變大時(shí),相互碰撞引起的變寬是不可忽略的。 ( 2) Doppler(多普勒)變寬 通常在原子吸收光譜法測定條件下,Doppler變寬是影響原子吸收光譜線寬度的主要因素。 吸收線能量與波長關(guān)系 λ= hc/ΔE 2 原子吸收光譜的 譜線輪廓 原子吸收光譜線并不是嚴(yán)格地幾何意義上的線(幾何線無寬度),而是有相當(dāng)窄的頻率或波長范圍,即有一定的寬度。 是一種基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的方法。 ( 4) 準(zhǔn)確度高 ,分析速度快 測定微、痕量元素的相對誤差可達(dá) %~ %,分析一個(gè)元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。 原子吸收分光光度法具有以下特點(diǎn): ( 1) 靈敏度高 火焰原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的靈敏度為 108~ 1010 g這個(gè)公式由Schiebe G(賽伯 )和 Lomakin B A(羅馬金 )先后獨(dú)立提出的 ,又稱為 SchiebeLomakin公式。黑度若相同,則可做出試樣中被測元素的含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品中某一個(gè)被測元素含量近似相等的判斷 3 光譜定量分析 光譜定量分析的關(guān)系式 光譜定量分析主要是根據(jù)譜線強(qiáng)度與被測元素濃度的關(guān)系來進(jìn)行的。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。 ( i)鐵光譜比較法 這是目前最通用的方法,它采用鐵的光譜做為波長的標(biāo)尺,來判斷其他元素的譜線。 光譜定性分析一般多采用攝譜法。感光板上的照相乳劑感光后變黑的黑度,用測微光度計(jì)測量以確定譜線的強(qiáng)度。 ? 電感耦合高頻等離子體光源 ( ICP光源 ) 等。 原子發(fā)射光譜 激發(fā)光源 ? 激發(fā)光源的基本功能是提供使試樣中被測元素原子化和原子激發(fā)發(fā)光所需要的能量。 ? 不同元素的電子結(jié)構(gòu)不同,其原子光譜也不同,具有明顯的特征。 原子發(fā)射光譜分析基本原理 1 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 原子的核外電子一般處在 基態(tài) 運(yùn)動(dòng) , 當(dāng)獲取足夠的能量后 , 就會(huì)從基態(tài)躍遷到 激發(fā)態(tài) , 處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定 ( 壽命小于 108 s) , 迅速 回到基態(tài) 時(shí) , 就要釋放出多余的能量 , 若此能量以光的形式出現(xiàn) , 即得到 發(fā)射光譜 。一般光源相對誤差約為 5%~ 10%,ICP相對誤差可達(dá) 1%以下。 每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同,發(fā)射各自不同的特征光譜。 (2) 分析速度快。 平行光經(jīng)過棱鏡后按波長順序排列成為單色光;經(jīng)聚焦后在焦面上的不同位置上成像 , 獲得按波長展開的光譜; 棱鏡的分辨能力取決于棱鏡的幾何尺寸和材料; 棱鏡的光學(xué)特性可用色散率和分辨率來表征; 光柵 透射光柵 , 反射光柵 ; 光柵光譜的產(chǎn)生是多狹縫干涉與單狹縫衍射共同作用的結(jié)果, 前者決定光譜出現(xiàn)的位置 , 后者決定譜線強(qiáng)度分布; 光源與試樣相互作用的場所 ( 1) 吸收池 紫外 可見分光光度法:石英比色皿 熒光分析法: 紅外分光光度法:將試樣與溴化鉀壓制成透明片 ( 2) 特殊裝置 原子吸收分光光度法:霧化器中霧化 , 在火焰中 , 元素由離子態(tài) →原子; 原子發(fā)射光譜分析:試樣噴入火焰; 詳細(xì)內(nèi)容在相關(guān)章節(jié)中介紹 。 利用溶液中分子吸收紫外和可見光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸收光譜圖,可進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)分析,根據(jù)最大吸收波長強(qiáng)度變化可進(jìn)行定量分析。 四、各種光分析法簡介 以火焰、電弧、等離子炬等作為光源,使 氣態(tài)原子 的外層電子受激發(fā) 發(fā) 射出特征光譜 進(jìn)行定量分析的方法。如 原子發(fā)射光譜法 ( AES)、 原子吸收光譜法 ( AAS) 等。 二、電磁輻射的基本性質(zhì) 電磁輻射(電磁波):以接近光速(真空中為光速)傳播的能量; 光子能量
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