《儀器分析》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 1 = 200/1313 = (cm)； 同理解得 H2 = cm； H3 = cm 得到 H = A + B/u + Cu的三元一次方程組為： = A + B/11 + 11C = A + B/25 + 25C = A + B/40 + 40C 得到： A = (cm)； B = (cm2/s)； C = (s) 2） uopt = (B/C)1/2 = ()1/2 = (cm/s) Hmin = A + 2(BC)1/2 = + 2( )1/2 = (cm) 3） 90%柱效： Hmin / = (cm) = + + 解一元二次方程得 u1 = ， u2 = 29 (cm/s)，即在線速 ~29 cm/s之間可保持柱效在 90% 以上。 色譜法部分 選擇題 1. 反映色譜柱柱型特性的參數(shù)是：（ ） a. 分配系數(shù)； b. 分配比； c. 相比 ； d. 保留值 分配系數(shù)、分配比、保留值均是組分分離的熱力學(xué)性質(zhì)，而相比 ?才是反映柱型特性的參數(shù)，定義是 Vm/Vs 。消除方法有， 1. 測(cè)量殘余電流時(shí)一般采用作圖法扣除； 2. 在測(cè)量溶液中加入支持電解質(zhì)可以消除遷移電流。你認(rèn)為呢？為什么？ 答：攪拌溶液是為了較快電極的響應(yīng)速度。測(cè)量時(shí)，先用 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正酸度計(jì)的標(biāo)度，是指示值對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)值。 2. 電位分析 ? 直接電位法的基本公式是能斯特方程； ? ISE并沒(méi)有絕對(duì)的專一性，有些離子仍可能有干擾。 法拉第定律表示通電于電解質(zhì)溶液后，在電極上發(fā)生化學(xué)變化的物質(zhì)的量 n與通入的電量 Q成正比，數(shù)學(xué)表達(dá)式為： n = Q/zF， m = (Q/zF)?M F為 1 mol質(zhì)子的電荷（ 96485 C/mol），稱為法拉第常數(shù)。 43的峰可能是 CH3CO的碎片峰。 165 150 104 76 43 ? 解： 165 – 150 = 15， 可能結(jié)構(gòu)為 CH3碎片峰。另外尚有重排離子峰、兩價(jià)離子峰、亞穩(wěn)離子峰等都可以在確定化合物結(jié)構(gòu)時(shí)得到應(yīng)用。 （ 2）同位素離子峰。 例 6. 將 800 nm換算為（ 1）波數(shù)，（ 2） μm單位。 影響基團(tuán)頻率的因素有哪些 ? 答：分為內(nèi)因和外因兩個(gè)方面。試計(jì)算被鐵飽和的 T和 D中鐵各占多少分?jǐn)?shù)？ 解： 由吸光度的加和性得 在 470 nm處 = 4170 cD+ 2290 cT 在 428 nm處 = 3540 cD + 2730 cT cD = 105 mol?l1 ； cT = 105 mol?l1 那么在輸鐵蛋白 T中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 WFe,T = 2cT / (2cT + cD) = WFe,D = 1 WFe,T = WoodwardFieser 規(guī)則 波長(zhǎng)增加因素 ?max/nm 開(kāi)鏈或 非駢環(huán)共軛雙烯 基本值 217 雙環(huán)上烷基取代 增加值 +5 環(huán)外雙烯 +5 同環(huán)共軛雙烯或 共軛多烯 駢環(huán)異環(huán)共軛雙烯 基本值 214 同環(huán)共軛雙烯 基本值 253 延長(zhǎng)一個(gè)雙鍵 增加值 +30 烷基或環(huán)殘基取代 +5 環(huán)外雙鍵 +5 助色基團(tuán) OAc +0 OR +6 SR +30 Cl、 Br +5 NR2 +60 非環(huán)或六元環(huán) α,β不飽和酮 基本值： 215 環(huán)外雙鍵 增加值 +5 雙鍵同環(huán)共軛 增加值 +39 延長(zhǎng)一個(gè)共軛雙鍵 增加值 +30 取代基 烷基或環(huán)烷基 α位 β位 γ位 δ位 +10 +12 +18 +18 五元環(huán) α,β不飽和酮 基本值： 202 OH +35 +30 +30 +50 OAc +6 +6 +6 — OR +30 +35 +17 +31 α,β不飽和醛 基本值： 207 SR — +85 — — Cl +15 +12 — — Br +25 +30 — — NR2 — +95 — — ? 例 3 能否區(qū)別下列兩個(gè)化合物 ? C HC H 3C H COC H 3C HC H 3C H COC H 3按不飽和醛酮計(jì)算： 母體 215+β 位烷殘基 12 = 227 按同環(huán)共軛雙烯： 母體 253+3 烷殘基 5 = 268 按不飽和醛酮計(jì)算： 母體 215+一個(gè)延長(zhǎng)雙鍵 30 +γ位烷殘基 18 +
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