【正文】 燥方法是利用干燥樹(shù)脂對(duì)苯進(jìn)行干躁的，為了能使充分的干燥以除去其水分，本方法是采用三級(jí)是干燥工藝，本方法的優(yōu)點(diǎn)是干燥樹(shù)脂可通過(guò)回收處理，反復(fù)利用，達(dá)到了節(jié)約材料，降低生產(chǎn)成本的目的。圖3—1 原料苯的冷凝干燥工藝粗苯中由于含有少量的不溶性固體雜質(zhì)，所以在進(jìn)行冷凝之前，需經(jīng)過(guò)固體雜質(zhì)的沉降方能冷凝，因此原料苯要進(jìn)入原苯罐中靠固體雜質(zhì)自身的重力沉降除去。本工藝的突出優(yōu)點(diǎn)是：苯的轉(zhuǎn)化率高，回收率也高；工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備數(shù)量少；能量利用率高，耗能少；三廢排放少；有利于環(huán)境的保護(hù)等第三章 生產(chǎn)流程簡(jiǎn)述氯苯生產(chǎn)工藝系統(tǒng)包括原料預(yù)處理部分、氯化反應(yīng)部分、氯化液預(yù)處理部分、氯苯精制部分等四個(gè)部分。而是通過(guò)對(duì)其關(guān)鍵的操作單元進(jìn)行改進(jìn)，以提高氯苯的產(chǎn)率、簡(jiǎn)化操作工藝、降低耗能和減少三廢的排放而提高經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益為設(shè)計(jì)出發(fā)點(diǎn)，得到在技術(shù)先進(jìn)性高、可靠性好、經(jīng)濟(jì)合理性?xún)?yōu)的產(chǎn)品生產(chǎn)方法和工藝流程。利用水蒸氣蒸餾、結(jié)晶、蒸餾等工藝回收提純對(duì)二氯苯和鄰二氯苯。(7) 蒸汽冷凝液回收利用。為了降低消耗定額,減少環(huán)境污染,采用活性炭吸附精餾尾氣中的苯和氯苯,為企業(yè)創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。在實(shí)際生產(chǎn)中要充入適量氮?dú)?防止充入過(guò)量氮?dú)庠斐缮a(chǎn)負(fù)荷波動(dòng)。(4) 氯化尾氣系統(tǒng)充入氮?dú)獗Ｗo(hù)。在苯進(jìn)氯化槽前增加干燥塔,苯中含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到1. 0104以下,減少副反應(yīng),避免反應(yīng)液呈酸性對(duì)設(shè)備的腐蝕。圖2—1 氯苯生產(chǎn)方法流程簡(jiǎn)圖 生產(chǎn)工藝改進(jìn)本工藝對(duì)原有工藝做了以下改進(jìn)：(1) 氯化槽前增加苯冷卻器。其生產(chǎn)流程簡(jiǎn)圖如圖2—1所示。氯在早期作為造紙、紡織工業(yè)的漂白劑。苯的主要來(lái)源為生產(chǎn)企業(yè)為一些國(guó)內(nèi)大型石化企業(yè)，如中國(guó)石油化工集團(tuán)、中國(guó)海洋石油化工公司等。最小點(diǎn)火能：；爆炸上限（體積分?jǐn)?shù)）：8%。摩爾質(zhì)量 g/mol ；密度 g/mL ；相對(duì)蒸氣密度(空氣=1)。苯難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，本身也可作為有機(jī)溶劑。不過(guò)，國(guó)內(nèi)氯化苯雖然已經(jīng)能夠滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，但是國(guó)內(nèi)企業(yè)為了競(jìng)爭(zhēng)需要，仍在繼續(xù)擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，如2009年揚(yáng)農(nóng)集團(tuán)在儀征新區(qū)新建的一期5萬(wàn)噸/年(共計(jì)10萬(wàn)噸/年)氯化苯裝置及其配套的8萬(wàn)噸/年氯堿裝置已于2006年3月20日試車(chē)成功，于近期將陸續(xù)投產(chǎn)，屆時(shí)國(guó)內(nèi)氯化苯產(chǎn)量進(jìn)一步增加至70萬(wàn)85萬(wàn)噸，國(guó)內(nèi)氯化苯市場(chǎng)將進(jìn)入飽和狀態(tài)。目前我國(guó)氯化苯生產(chǎn)規(guī)模、技術(shù)水平、質(zhì)量指標(biāo)均達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，其中生產(chǎn)能力約占全球總產(chǎn)能的70％左右，因此不僅滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求，近年來(lái)還有一定數(shù)量的出口，特別是其下游衍生物的大量出口尤其明顯，如硝基氯苯及其下游對(duì)氨基苯酚、撲熱息痛、鄰苯二胺、鄰甲醚、香蘭素等產(chǎn)品。為無(wú)色透明油狀易揮發(fā)的有機(jī)液體，有杏仁味。南昌大學(xué)化學(xué)工藝學(xué)課程設(shè)計(jì) 課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)題 目： 學(xué) 院： 環(huán)境與化學(xué)工程 系： 化學(xué)工程 專(zhuān)業(yè)班級(jí)： 制 藥 071班 學(xué) 號(hào)： 5 8 0 1 3 0 7 0 3 0 學(xué)生姓名： 晏 金 華 指導(dǎo)教師： 杜 軍 職稱(chēng)： 副教授 起訖日期： 20110103 ~ 20110114 目錄第一章 總論 3 設(shè)計(jì)依據(jù) 3 產(chǎn)品及原、輔材料概述 3 產(chǎn)品規(guī)格及用途 3 產(chǎn)品的市場(chǎng)發(fā)展概況 3 主要原、輔材料的規(guī)格及來(lái)源 4第二章 生產(chǎn)流程和方案的確定 5 生產(chǎn)方法簡(jiǎn)述和方案論證 5 一般方法簡(jiǎn)介 5 生產(chǎn)工藝改進(jìn) 5 生產(chǎn)工藝流程確定 5 生產(chǎn)工藝流程的確定 6 工藝流程簡(jiǎn)圖 6第三章 生產(chǎn)流程簡(jiǎn)述 7 原料預(yù)處理部分 8 原料苯的冷凝 8 原料苯的干燥 8 氯氣的預(yù)處理 9 氯化反應(yīng)部分 9 氯化塔反應(yīng)過(guò)程 9 尾氣中苯的回收過(guò)程 9 氯化液預(yù)處理部分 11 氯化液水洗過(guò)程 11 氯化液堿洗過(guò)程 12 氯化液干燥過(guò)程 12 氯苯精制部分 12 氯苯初餾過(guò)程 13 氯苯精餾過(guò)程 14第四章 物料衡算 14 計(jì)算框圖 16 始算基準(zhǔn)的確定 16 精餾過(guò)程物料衡算 16 初餾過(guò)程物料衡算 17 干燥過(guò)程物料衡算 18 堿洗過(guò)程物料衡算 18 水洗過(guò)程物料衡算 19 反應(yīng)系統(tǒng)物料衡算 22第五章 附圖表 28附表1:生產(chǎn)控制一覽表 28附表2：工藝條件一覽表 29附圖1 反應(yīng)工段帶控制點(diǎn)工藝流程 30附圖2 精餾工段帶控制點(diǎn)工藝流程 31主要參考資料 32第一章 總論 設(shè)計(jì)依據(jù)南昌市東北郊xx廠(chǎng)，廠(chǎng)內(nèi)現(xiàn)有氯堿車(chē)間，可提供Cl2；且具備完善的公用工程系統(tǒng)。 產(chǎn)品及原、輔材料概述表1—1 主要的產(chǎn)品及原輔材料規(guī)格表材料名稱(chēng)分子式相對(duì)分子量相對(duì)密度沸點(diǎn)/℃規(guī)格氯 苯C6H5Cl＞%苯C6H6＞%氯氣Cl2（空氣）＞99%催化劑鐵Fe2750鐵環(huán)10～30mm氫氧化鈉NaOH1390＞30%水溶液 產(chǎn)品規(guī)格及用途氯化苯，簡(jiǎn)稱(chēng)氯苯，分子式C6H5Cl，分子結(jié)構(gòu)如右圖所示。 產(chǎn)品的市場(chǎng)發(fā)展概況氯化苯是平衡氯堿裝置氯、堿、氫的一個(gè)重要基礎(chǔ)有機(jī)中間體，在國(guó)內(nèi)主要用于合成硝基氯苯。目前純苯市場(chǎng)企穩(wěn)，并已出現(xiàn)回暖，氯化苯市場(chǎng)也將逐漸走穩(wěn)。苯可燃，有毒，為IARC第一類(lèi)致癌物。苯具有的環(huán)系叫苯環(huán)，是最簡(jiǎn)單的芳環(huán)。 g/ 100 ml水 。 　　溶解性：微溶于水，可與乙醇、乙醚、乙酸、汽油、丙酮、四氯化碳和二硫化碳等有機(jī)溶劑互溶。氯能與有機(jī)物和無(wú)機(jī)物進(jìn)行取代或加成反應(yīng)生成多種氯化物。該辦法具有生產(chǎn)流程短、生產(chǎn)工成熟等特點(diǎn),國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠(chǎng)家大多采用此法生產(chǎn)。所以針對(duì)于這一發(fā)展趨勢(shì)，本設(shè)計(jì)就對(duì)部分工藝做了一些改進(jìn)和優(yōu)化。(2) 增加苯干燥塔。針對(duì)這一問(wèn)題,增加了1臺(tái)冷卻器(用地下水冷卻),降低流出氯化溫度,保證氯化液下料通暢,減少苯的流失,提高了生產(chǎn)的均衡穩(wěn)定性。實(shí)踐證明,效果非常明顯,沒(méi)再發(fā)生此類(lèi)事故。精餾尾氣中含有一定量的苯和氯苯及不凝性氣體,用冷凝方法不能加以回收,排入大氣非?？上А８挠醚h(huán)水冷卻后,水消耗大幅降低,為企業(yè)創(chuàng)造了可觀(guān)的經(jīng)濟(jì)效益。在氯苯生產(chǎn)中,副產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為2. 5%的二氯苯,回收二氯苯不僅是一個(gè)環(huán)保問(wèn)題,也是一個(gè)降低苯消耗定額的途徑。本工藝不是采用直接氯化生產(chǎn)氯苯:即苯與氯氣在三氯化鐵的催化作用下生生成氯苯和氯化氫。 工藝流程簡(jiǎn)圖本設(shè)計(jì)的工藝流程圖見(jiàn)下圖：圖2—2 氯苯生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)圖（1） 原料苯先進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝，到達(dá)規(guī)定溫度后進(jìn)入苯干燥器干燥，除去苯中的少量水；（2） 干燥后的苯再進(jìn)入氯化塔氯化，氯氣從塔底進(jìn)入與苯在氯化塔內(nèi)鐵環(huán)的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，生成的氯苯和多氯笨以及大量未參加反應(yīng)的苯在進(jìn)入下一道工序，由于在反應(yīng)過(guò)程中放出大量的熱量使部分苯和氯化氫氣體一起揮發(fā)掉，因此需要對(duì)混合蒸汽進(jìn)行冷凝回收苯，回收的苯再次進(jìn)入氯化塔中參加反應(yīng)；（3） 氯化塔中生成的氯化液，需進(jìn)入水洗塔中進(jìn)行水洗，除去大部分的氯化氫氣體及未反應(yīng)的氯氣；（4） 從水洗塔中出來(lái)的氯化液中還含有少量水洗不能完全除去的氯化氫氣體，因此還需到達(dá)堿洗塔處理，以除去微量的氯化氫；（5） 洗去氯化氫的氯化液中還含有大量水，需對(duì)其干燥除去大部分的水，以到達(dá)蒸餾的要求；（6） 干燥的氯化液中含有苯、氯苯、多氯苯和少量水，根據(jù)沸點(diǎn)高低不同，應(yīng)先除去低沸點(diǎn)的苯和水，所以先進(jìn)入初餾塔蒸去大量苯；（7） 初餾塔中的塔釜液再進(jìn)行精餾處理，得到的餾出液即是高純的氯化苯產(chǎn)品。原料苯的冷凝和干燥工藝見(jiàn)圖3—1。同時(shí)使苯中含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到1. 0104以下,減少副反應(yīng),避免反應(yīng)液呈酸性對(duì)設(shè)備的腐蝕。本工藝主要采用飽和食鹽水將其中的氯化氫氣體除掉，將氯氣通入到飽和食鹽水中即可除去氯化氫氣體，本法是工業(yè)生產(chǎn)除去氯氣中水溶性氣體的常用方法，優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)濟(jì)實(shí)用，方便可靠。 氯化塔反應(yīng)過(guò)程（1） 氯苯生產(chǎn)的反應(yīng)原理和方法氯苯生產(chǎn)中的關(guān)鍵設(shè)備是氯化反應(yīng)器,它通常叫做氯化塔。氯氣與苯的反應(yīng)比是1∶1，但實(shí)際上是要求苯過(guò)量3倍進(jìn)行反應(yīng)，主要反應(yīng)過(guò)程是:2Fe+3Cl2＝2FeCl3,C6H6+Cl2 FeCl3 C6H5Cl+HC,C6H5Cl+Cl2 C6H4Cl2+HCl。多氯化物、炭化物、三氯化鐵在管路的尾部及塊孔式石墨冷凝器內(nèi)凝聚下來(lái),堵塞管路及塊孔式石墨冷凝器,這時(shí)氯化槽內(nèi)的壓力大于氯氣壓力,氯氣不能通入,反應(yīng)停止,即使管路及塊孔式石墨冷凝器沒(méi)堵死,也會(huì)因?yàn)殍F和苯反應(yīng)結(jié)束而停止氯化反應(yīng)。本操作單元的條件控制如下表3—4所示。由