【正文】 02500202020001000500波 數(shù)/%3%22%11%0純PVC291217261383太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 25 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm1壓板 后壓板 前29182918172117241375960108912511429 圖 PAA 添加量 %的前后對(duì)比 Figure the before and after contrast with Add the amount of % 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm12921292217211730109596096013771424142412501251壓板 后壓板 前 圖 PAA 添加量 3%的前后對(duì)比 Figure the before and after contrast with Add the amount of 3% 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 26 由圖 和圖 可以看到?jīng)]有 (—NH—)的吸收峰，說(shuō)明聚酰胺酸已經(jīng)發(fā)生反應(yīng)。 （ 2） 加入 PAA 后， PVC 有序結(jié)構(gòu)部分的含量增多，有序結(jié)構(gòu)部分的含量隨 PAA 添加量增大也增加。 參考文獻(xiàn) [1] 沈忠林 ,崔杰 ,王平華 .PVC／ CaCO3 納米復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能的研究 [J].塑料太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 28 工業(yè) ,2020(6):3537. [2] 周麗玲 ,藺玉勝 ,楊靜漪 ,等 .CPE 增韌硬質(zhì)聚氯乙烯的結(jié)構(gòu)形態(tài)和增韌機(jī)理 [J]，中國(guó)塑料 ,2020,16(11):3638. [3] 張占文 ,王朝陽(yáng) ,鐘發(fā)春 ,等 . 聚酰胺酸合成工藝研究 [J].中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心 ,2020,14（ 2） 。在每次論文遇到問(wèn)題時(shí)老太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 30 師不辭辛苦的講解才使得我的設(shè)計(jì)順利的進(jìn)行，從論文的選題到資料的搜集直至最后論文的修改和整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，花費(fèi)了翟老師很多的寶貴時(shí)間和精力，在此向翟老師表示衷心地感謝！導(dǎo)師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，開(kāi)拓進(jìn)取的精神和高度的責(zé)任心都將使我受益匪淺！ 在此期間實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室李東紅老師在實(shí)驗(yàn)儀器操作使用上也給予了我很大的指導(dǎo)和幫助，在此向她表示誠(chéng)摯的感謝，同時(shí)還要感謝和我同一實(shí)驗(yàn)小組的幾位同學(xué)，是你們?cè)谖移綍r(shí)設(shè)計(jì)中和我一起探討問(wèn)題，并指出我實(shí)驗(yàn)上的 誤區(qū)，使我能及時(shí)的發(fā)現(xiàn)問(wèn)題把實(shí)驗(yàn)順利的進(jìn)行下去，沒(méi)有你們的幫助我不可能這樣順利地結(jié)稿，在此表示深深的謝意！ 。中國(guó)輕工業(yè)出版社 ,. [7] 楊萬(wàn)泰 .聚合物材料表征與測(cè)試 [J].中國(guó)輕工業(yè)出版社 ,. [8] 趙小玲 ,張劍 ,楊輝等 .PVC 樹(shù)脂耐熱改性最新研究進(jìn)展西北大學(xué)化學(xué)工程 ,710072. [9] 趙石林 ,秦傳香 ,張宏波 ,等 .聚酰胺酸還行環(huán)氧膠粘劑的研究 .南京化工 ,高分子系 210009. [10] 張占文 ,鐘發(fā)春 ,等 .聚酰胺酸合成工藝研究 .中國(guó)工程物理研究院 ,621900. [11] Scola D A. Materials Science for the Future: 31st International SAMPE Symposium and Exhibition。熱穩(wěn)定性能增加。這主要是因?yàn)樵诟邏旱臈l件下 PVC 和 PAA 大分子間的距離變得更小，大分子間的相互作用更突出，形成了更多的氫鍵， PVC 大分子上的電子云密度進(jìn)一步降低 [7]。這說(shuō)明 PVC 上的氫原子和 PAA 上的碳原子在塑煉過(guò)程中就形成了氫鍵。 PVC 是一種無(wú)定型材料，添太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 23 加 PAA 后的復(fù)合材料 PVC 出現(xiàn)了有序結(jié)構(gòu)，這說(shuō)明了加入 PAA 后改變了基體材料 PVC 的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，誘導(dǎo)大分子有序結(jié)構(gòu)的生成，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)有較大的改善。 PVC 本身就是一種難燃材料，添加了 PAA 后 PVC 的阻燃是能更好。 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的有焰燃燒 Table the bustion with flame of PVC/PAA posite material 添加量 有焰燃燒時(shí)間 (s) 0% 3 % 1% % 2% % 2 3% 2 % 通過(guò)對(duì)不同 PAA 添加量的燃燒時(shí)間對(duì)比，可以看到有焰燃燒時(shí)間越來(lái)越短，雖然聚酰胺酸中的 H 和 Cl 脫出 HCl 氣體。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 21 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的失重情況 Table the weightlessness of PVC/PAA posite material 添加量 失重 5%時(shí)分解溫度 失重 10%時(shí)分解溫度 純 PVC ℃ ℃ % ℃ ℃ 1% 262℃ ℃ % ℃ 271℃ 2% ℃ ℃ % 264℃ ℃ 3% 265℃ 274℃ % ℃ 280℃ 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的殘余量比率 Table the residual rate of PVC/PAA posite material 添加量 殘余量比率 (%) 0% % 1% % 2% % 3% % 加入 PAA 以后，由于分子間氫鍵數(shù)目增加，增加了大分子鏈間的聯(lián)系，使得氯化氫難以脫除， 而且在第一階段失重完全后添加 PAA 的 PVC 殘余率也要比純 PVC要大 。雖然在復(fù)合材料中引入了剛性結(jié)構(gòu)，但分子之間的作用力存在弱的鍵能，使復(fù)合材料抵抗變形能力減弱，彈性模量隨之減小。但下降的幅度不大。 在屈服點(diǎn)以前，隨著 PAA 添加量的增加，首先由于氫鍵的形成（圖 ），增加了分子鏈之間的作用并使得分子間的承受能力增大，對(duì)應(yīng)伸長(zhǎng)率增加。 （ 2）拉伸性能 純P V C % 1% % 2% % 3% %02040拉伸強(qiáng)度MPa添加量4 8 . 5 4 55 1 . 8 3 1 5 2 . 2 0 65 2 . 85 3 . 5 8 1 5 3 . 7 5 3 . 8 6 9 5 4 . 1 7 8 圖 PAA 添加量對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響 Figure the effect of tensile strength with addition of PAA 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 18 由上圖可以看到，隨著 PAA 添加量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨之增加。隨著添加量的增加，一方面分子鏈之間產(chǎn)生氫鍵的數(shù)目增加，增加復(fù)合材料的大分子鏈之間的聯(lián)系，聚酰胺酸易與 Cl 反應(yīng)，減小材料極性。 （ 4）判斷標(biāo)準(zhǔn) 垂直法按點(diǎn)燃后燃燒行為，材料性能分為 FV0， FV FV2等三級(jí)（符號(hào) FV表示垂直燃燒）詳見(jiàn)表 。 （ 3）開(kāi)啟機(jī)器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。 （ 2）樣品制備：在制好的 PVC/PAA 板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。由于顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈和鏡筒中的掃描線圈的掃描電流發(fā)生器嚴(yán)格控制同步，所以在顯像管的屏幕上就可以得到與樣品表面形貌相應(yīng)的圖像。圖像中亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)于樣品表面上突起部分，暗點(diǎn)表示凹的部分或背向接收器的陰影部分。由于樣品上各點(diǎn)形貌等各異，其二次電子發(fā)射強(qiáng)度不同，因此顯示器屏上對(duì)應(yīng)的點(diǎn)的亮度也不同。 （ 3）熱重分析調(diào)試大約 15min，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存圖樣，取出坩堝，通入冷卻水，開(kāi)始冷卻，至到 60℃ 以下，重復(fù)以上步驟，獲得其他試樣分解時(shí)圖樣。 圖 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 13 （ 6）開(kāi)動(dòng)機(jī)器。 （ 4）調(diào)試好 LT500 型拉力試驗(yàn)機(jī)夾好樣條。 缺口試樣沖擊實(shí)驗(yàn)最終計(jì)算公式（ KJ/m2）： aiN= ?NhbW 103 W —缺口樣條吸收并修正后的沖擊能量 J； h —試樣厚度 mm； bN ——缺口試樣缺口處剩余寬度 mm。對(duì) 879 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 于各項(xiàng)異性的板材，從不同方向，至少測(cè)三組。 （ 2） 復(fù)合材料樣條的制備 ① 沖擊樣條的制備：按照試樣尺寸要求，在萬(wàn)能制樣機(jī)上對(duì)板材進(jìn)行加工。 （ 2）原材料的混煉 混煉時(shí)工藝：根據(jù)操作規(guī)程，將輥溫調(diào)至 160℃ 170℃ ，前輥溫度約高于后輥溫度，兩輥間距調(diào)零，易于加熱，達(dá)到溫度時(shí)將輥距調(diào)至 23mm，起動(dòng)開(kāi)關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入輥距間，回?zé)?23 次對(duì)其預(yù)混料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約 20 分鐘左右，觀察預(yù)混料是否混合均勻，手摸不顯毛粒，表面光滑具有一定的強(qiáng)度，調(diào)節(jié)輥距，使預(yù)混料出輥時(shí)，盡量薄，利于壓制成型。 sp? —增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。 K—常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減??； K=104。 ③ 將管口 3 各接一 個(gè) 乳膠管，夾住管口 3 的膠管，自管口 1 處抽氣 ,使溶液的液面緩緩升高至球 C 的中部，先開(kāi)放管口 3，再開(kāi)放管口 1，使溶液在管內(nèi)自然下落 ,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線 a 下降至測(cè)定線 b 處的流出時(shí)間。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 9 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備 實(shí)驗(yàn)所需試驗(yàn)儀器設(shè)備見(jiàn)表 。它可以分成輕質(zhì) 礦物油 及一般礦物油兩種，而輕質(zhì)礦物油的比重及黏稠度較低 ， 俗稱白油 。 環(huán)氧大豆油（ ESO）是甘油的混合不飽和脂肪酸，外觀呈黃色油狀液體，是一種輔助增塑劑。有抗氧劑作用，是一種耐候性穩(wěn)定劑。H 2O） 主要用作聚氯乙烯不透明或半透明制品的熱穩(wěn)定劑，有優(yōu)良的耐熱性和電絕緣性，特別適應(yīng)于高溫加工。氯乙烯均聚物和氯乙烯 共聚物 統(tǒng)稱為氯乙烯樹(shù)脂。將 ODA 加入已有 NMP 溶劑的三口瓶中 , 同時(shí)用攪拌器混勻，使 ODA 快速融于NMP 中大約 15min。 （ 2）聚酰胺酸的合成原理 最常用的聚酰亞胺的合成方法是由二酐和二胺在非質(zhì)子極性溶劑中形成聚酰胺酸（ PAA） , 然后再用熱或者化學(xué)方法脫水成環(huán)，轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺，其主要反應(yīng)過(guò)程見(jiàn)如圖 。 ② 4, 4二氨基二苯醚 (ODA) 白色晶體，相對(duì)密度 ，沸點(diǎn) 300℃ 以上，熔點(diǎn) ℃ ，引火點(diǎn) 219℃ ，著火點(diǎn) 490℃ 。 通過(guò)熱重實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料熱穩(wěn)定性能；通過(guò)拉伸實(shí)驗(yàn)、沖擊實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料力學(xué)性能；通過(guò)垂直燃燒實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料阻燃性能；通過(guò)紅外光譜掃描實(shí)驗(yàn)、偏光顯微鏡、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)表 征復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)；從而全面分析其綜合性能，選出性能最好的 復(fù)合材料。又由于聚酰亞胺是一種具有高的熱穩(wěn)定性、可耐及低溫、有良好的機(jī)械性能、耐有機(jī)溶劑、高耐輻射性、很好的介電性能、無(wú)毒和優(yōu)異絕緣性工程塑料。但是在發(fā)展 40 年之后仍未成為更大的品種 。聚酰亞胺無(wú)毒，可用來(lái)制造餐具和醫(yī)用器具，并經(jīng)得起數(shù)千次消毒。聚酰亞胺具有良好的介電性能，介電常數(shù)為 左右，引入氟，或?qū)⒖諝饧{米尺寸分散在聚酰亞胺中，介電常數(shù)可以降到 左右。作為工程塑料，彈性模 量通常為 3－ 4Gpa，纖維可達(dá)到 200Gpa，據(jù)理論計(jì)算， 均苯四甲酸二酐 和對(duì)苯二胺合成的纖維可達(dá) 500Gpa，僅次于 碳纖維 。 聚酰亞胺受到重視是因?yàn)榫哂型怀龅木C合性能， .在合成上具有多種途徑，最有最廣泛地應(yīng)用領(lǐng)域。但是在發(fā)展了四十年之后仍未成為一個(gè)更大的品種，其主要原因是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑。聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識(shí)，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。缺點(diǎn)是要在增