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凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告-全文預(yù)覽

  

【正文】 量的原理; 3. 理解、繪制冷卻曲線,并通過冷卻曲線校正凝固點(diǎn)。 在純?nèi)軇┑睦鋮s曲線中,曲線中的低下部分表示發(fā)生了過冷現(xiàn)象,即溶劑冷至凝固點(diǎn)以下仍無固相析出,這是由于開始結(jié)晶出的微小晶粒的飽和蒸氣壓大于同溫度下普通晶體的飽和蒸氣壓,所以往往產(chǎn)生過冷現(xiàn)象,即液體的溫度要降低到凝固點(diǎn)以下才能析出固體,隨后溫度再上升到凝固點(diǎn)。因此在測(cè)定環(huán)已烷的質(zhì)量時(shí),使用移液管量取體積再乘以密度;在測(cè)定萘丸質(zhì)量時(shí),精密度要求高,因此用電子天平測(cè)量。過冷程度太低,則凝固熱抵償不了散熱,此時(shí)溫度不能回升到凝固點(diǎn),在低于凝固點(diǎn)時(shí)完全凝固,就得不到正確的凝固點(diǎn)。當(dāng)固體析出時(shí),溫度開始回升,立即改為緩慢攪拌,一直到溫度達(dá)到最高點(diǎn),此時(shí)記下的溫度即為純?nèi)軇┑木_凝固點(diǎn)。 1在凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)測(cè)量成敗的關(guān)鍵是什么? 答:實(shí)驗(yàn)測(cè)量成敗的關(guān)鍵是:控制過冷程度和攪拌速率。不同晶體具有不同的凝固點(diǎn)。 測(cè)定溶液凝固點(diǎn)時(shí)若過冷程度太大對(duì)結(jié)果有何影響??jī)上喙泊鏁r(shí)溶液系統(tǒng)和純?nèi)軇┫到y(tǒng)的自由度* 各為多少? 答:過冷程度太低,則凝固熱抵償不了散熱,此時(shí)溫度不能回升到凝固點(diǎn),在低于凝固點(diǎn)時(shí)完全凝固,就得不到正確的凝固點(diǎn)。 控制過冷程度的方法:調(diào)節(jié)寒劑的溫度以不低于所測(cè)溶液凝固點(diǎn)3℃為宜;為了判斷過冷程度,本實(shí)驗(yàn)先測(cè)近似凝固點(diǎn);℃時(shí),迅速取出冷凍管,擦去水后插入空氣套管中,以防止過冷太甚。 在凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中,為什么會(huì)產(chǎn)生過冷現(xiàn)象?過冷太甚對(duì)結(jié)果有何影響?如何控制過冷程度? 答:過冷現(xiàn)象是由于溶解在溶液中的溶質(zhì)在溫度降到凝固點(diǎn)以后,沒有晶體析出而達(dá)到過飽和狀態(tài)的現(xiàn)象,原因一般是由于寒劑溫度過低,降溫過快或溶液中較干凈,沒有雜質(zhì)晶核。 ** 凝固點(diǎn)降低的公式在什么條件下才適用?它能否用于電解質(zhì)溶液? 答:凝固點(diǎn)降低公式適用于難揮發(fā)非電解質(zhì)稀溶液和強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液。締合和生成絡(luò)合物使粒子數(shù)減少,于是測(cè)得的分子量比實(shí)際的要大。 在凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解,締合和生成絡(luò)合物的情況下,對(duì)摩爾質(zhì)量的測(cè)定值各有什么影響? 答:用凝固點(diǎn)降低法測(cè)分子質(zhì)量靠的是依數(shù)性,即依靠溶質(zhì)在溶液中粒子的數(shù)目。用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的分子量是一種簡(jiǎn)單而又比較準(zhǔn)確的方法。對(duì)于溶液,過冷現(xiàn)象存在時(shí),析出大量晶體會(huì)改變?nèi)芤簼舛龋芤旱哪厅c(diǎn)隨濃度增大而下降,所以溶液要盡量減少過冷現(xiàn)象,保持溶液濃度基本不變。 2. 根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量?太多或太少影響如何? 答:℃左右。cm3)=103t=103= 六、數(shù)據(jù)記錄及處理 表1. 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 溶劑溫度t=℃ ρ環(huán)已烷(g℃?!妗.?dāng)剛有固體析出時(shí),迅速取出測(cè)定管,擦干管外冰水,插入空氣套管中,緩慢均勻攪拌,觀察精密溫差測(cè)量?jī)x的數(shù)顯值,直至溫度穩(wěn)定,即為苯的凝固點(diǎn)參考溫度。 2. 調(diào)節(jié)寒劑的溫度,使其低于溶劑凝固點(diǎn)溫度2~3℃,并應(yīng)經(jīng)常攪拌,不斷加入碎冰,使冰浴溫度保持基本不變。 圖1. 溶劑(1)與溶液(2)的冷卻曲線 三、儀器藥品 1. 儀器 凝固點(diǎn)測(cè)定儀1套; 燒杯2個(gè);精密溫差測(cè)量?jī)x1臺(tái);放大鏡1個(gè);普通溫度計(jì)(0℃~ 50℃)1支;壓片機(jī)1臺(tái);移液管(25mL)1支。將該式代入(1)式,整理得: (2) 若已知某溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf值,通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定此溶液的凝固點(diǎn)降低值ΔT,即可計(jì)算溶質(zhì)的分子量MB。 凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一:實(shí)驗(yàn)八 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)八凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。即 ΔT=Tf* Tf = Kf mB(1) 式中,MB為溶質(zhì)的分子量。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點(diǎn)。防止攪拌時(shí)發(fā)生摩擦。取出測(cè)定管,直接放入冰浴中,不斷移動(dòng)攪拌棒,使溶劑逐步冷卻。要求溶劑凝固點(diǎn)的絕
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