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畢業(yè)設(shè)計-氯乙烯精餾工藝初步設(shè)計(文件)

2024-12-25 16:57 上一頁面

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【正文】 填料塔達不到設(shè)計指標(biāo)統(tǒng)稱為故障。 (2) 提高進料溫度。 (2) 降低進料溫度。從能耗角度看 ,穩(wěn)定操作能耗最少。 2 增、降壓操作 前已敘述 ,一般物系壓力上升 ,相對揮發(fā)度減小 ,降壓操作可增大物系的相對揮發(fā)度 ,因此若填料塔不在最大負(fù)荷下操作 ,可適當(dāng)降壓操作 ,提高分離效率 。 采取以上措施應(yīng)注意各液體分布器的操作彈性。填料塔在接近 上限負(fù)荷操作 ,很小的波動就會使塔超過負(fù)荷上限 ,效率下降 ,一旦效率下降 ,很難恢復(fù) ,特別是理論級數(shù)多的塔 ,平衡時間很長 ,為了能夠使填料塔在上限操作 ,穩(wěn)定操作 ,減少外界條件變化至關(guān)重要 ,好的控制系統(tǒng)起很大作用 ,增強填料塔的操作穩(wěn)定性 ,一般可提高 5%~10%的處理能力。過熱進料影響上段的分離效率 ,過冷進料影響下段的分離效率 ,一般認(rèn)為過冷進料對塔本身的分離效率影響不大 ,只有一塊理論板 ,但對高效填料塔影響會超過此值 ,對于液氣比很高的場合影響也會超過此值。壓力較高 ,有時降低壓力可提高處理能力 ,在高壓、相對揮發(fā)度低及相對揮發(fā)度隨壓 力升高而降低很大的場合 ,降壓操作處理量提高較大。最常用的是采用靈敏點溫度。 精餾塔常用控制參數(shù) 壓力和液位控制是為了建立塔穩(wěn)態(tài)操作條件,液位恒定阻止了液體累積,壓力恒定阻止了氣體累積。 第四章 精餾塔的操作 精餾塔 (有再沸器 )開車: 向塔內(nèi)送物料,建立 1/22/3 的液位,停止送料; 開啟塔底再沸器,給塔釜物料升溫,溫度升至操作或設(shè)計溫度 待精餾塔回流槽的液位 1/22/3 之間時,開啟回流系統(tǒng),做全回流,此時要控制好塔頂與塔釜的溫度在操作或設(shè)計范圍內(nèi); 定時分析回流槽內(nèi)物料的純度,待回 流槽內(nèi)物料純度達到產(chǎn)品質(zhì)量要求時,可以向外輸送產(chǎn)品; 同時打開精餾塔給料閥向塔內(nèi)連續(xù)給料,塔釜物料向外輸送; 時刻注意塔釜與塔頂?shù)臏囟?,保證溫度在操作或設(shè)計范圍內(nèi),此時在通過了解塔頂回流比和塔釜再沸器負(fù)荷保證溫度穩(wěn)定; 調(diào)節(jié)各項指標(biāo)都在操作范圍或設(shè)計范圍內(nèi),開車成功; (1)以上的精餾是以塔頂溜出物為產(chǎn)品的精餾操作,如果塔釜液為精餾產(chǎn)品使,要先保證塔釜的產(chǎn)品合格,再進行調(diào)節(jié); (2)如果設(shè)計沒有問題的話,在保證各項指標(biāo)都在范圍之內(nèi)時,塔頂與塔釜的物料都應(yīng)給在 設(shè)計范圍內(nèi) 精餾塔的操作 填料塔的操作是從物料平衡、熱量平衡、相平衡及填料塔性能等幾個方面考慮,通過控制系統(tǒng)建立并調(diào)節(jié)塔的操作條件,使填料塔滿足分離要求。 具體說明: 冷凝量相同,用相同型號冷凝器時,臥式殼 程冷凝膜傳熱系數(shù)比立式管內(nèi)或管外的膜傳熱系數(shù)高數(shù)倍。求出操作彈性 塔板的氣相負(fù)荷上限完全由霧 沫夾帶控制,操作下限由漏液控制。 %%)(π 20 ??????TAA? 塔板流體力學(xué)校核 ( 1)氣相通過浮閥塔板壓力降,查《塔的工 藝計算》得公式 ?hhhh fcp ??? 干版阻力 )( )(220 mgp uph lwvmc ??? ???? 液層阻力,查《塔設(shè)備設(shè)計》 Lf hh 0?? 充氣系數(shù) 0? 取 。 ho===( m) ( 3)塔板布置及浮閥塔及排列。 muVD S ????? ? 按標(biāo)準(zhǔn),塔的圓整至 則空塔氣速 )()( 2239。39。 hk m olDRVV ??????? )(39。 ? )( 39。 塔板得氣相負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶控制,操作下限由漏液控制 按固定得液氣比,即氣相上限 sV max= ,氣液下限 sV min=,求出操作彈性 K,即 a x ??? ssVVK 由上可知:此設(shè)計符合工藝要求。 ( 2)淹塔 為了防止淹塔現(xiàn)象發(fā)生,要求控制降液管中清液層高度符合 ? ?wTd hHH ??? 其中 ddlpd hhhhH ?????? )( 220mhl Lhwsd ??????? ???????????? 得 )( 0 0 0 4 mH d ???? 取 ?? ,板間距 mHT ? , mhw ? 有 ? ? ? ? )(1 7 2 4 4 7 mhH wT ?????? 由此可見: ? ?wTd hHH ??? ,符合要求。 HCAp 根據(jù)上表計算出乙炔氣、液組成與表 溫度對應(yīng)的關(guān)系 .如下表 : 表 乙炔氣、液組成與表 溫度對應(yīng)的關(guān)系 T X Y 1 1 0 0 通過試差計算: P= )1(xxx ABAABBAA xpppp ???? 。 第二章 主要設(shè)備工藝計算 物料恒算 精餾段的物料恒算 料液及塔頂 .塔底產(chǎn)品的乙炔摩爾分?jǐn)?shù) . 26 26???FX 2626?????DX 00 0 48 99 9 2699 9 2699 9 ?????wX 平均摩爾質(zhì)量 . )/g()0 5 8 ( 5 8 K m o lKM F ??????)/g(0 2 )9 9 9 ( 9 9 K m o lKM D ?????? )/g()0 0 0 4 8 ( 0 0 4 8 K m olKM F ?????? 總物料衡算: F`=D`+W`= )/g( 524330200 00 000 hK?? 易揮發(fā)組分物料衡算: `+`= = 聯(lián)立以上兩式得: D`= )/g( hK W`= )/g( hK D= )h/m ol( ` KMD D ?? h/molK W= )h/m ol( 9` KMW W ?? F= )h/m ol( 5` KMF F ?? 塔板數(shù)的確定 理論塔板數(shù)的確定 泡點進料: q=1 q 線方程為 : X=XF= 查《化學(xué)工程手冊》表 4 45 得相對揮發(fā)度 a=. 相平衡線方程為 xxy ?? 聯(lián)立 q 線方程與相平衡方程得: xd= yd= Rmin= ?????? dd dD xy yx R= 2Rmin= 2= 精餾段操作線方程為 ?????????? xxXRxR RyD L`=L+qL=RD+qF= +1 =(Kmol/h) V`=V(1q)F=(R+1)D= =(Kmol/h) 提餾方程為 `` ` ?????????wxWL WxWL Ly = y1=XD= 根據(jù)相平衡線方程 y= ? 求得 x1= 根據(jù)精餾段操作線方程 y2=+ 得 y2= 依次交替計算得: x2= y2= x3= y4= x4= y5= x5= 求得 x5〈 xF,則第 5 層塔板為進料板 ,精餾段所需理論塔板數(shù)為 51=4 塊 . 將 x5= 代入提留段操作線方程 y= 得 y6= 將 y6= 代入相平衡線方程 y= ?得 x6= 依次交替計算得: y7=00278 x7= y8= x8= 求得 x8〈 3 塊理論板 . 全塔總效率 ET. 根據(jù)公式 ET= 根據(jù)塔頂 .塔釜液相組成 .查《化學(xué)工程手冊》得乙炔 u1= 103mpa但一般來講,連接在雙鍵上的氯原子不太活潑,所以有關(guān)雙鍵的反應(yīng)則比有關(guān)氯原子的反應(yīng)很多,現(xiàn)各舉一兩個例子如下: 有關(guān)氯原子的反應(yīng): 與丁二酸氫鉀反應(yīng)生成丁二酸乙烯脂: 與苛性鈉共熱時,脫掉氯乙烯生成乙炔: 有關(guān)雙鍵的反應(yīng): 與氯乙烯加成生成二氯乙烷: 在紫外線照射下能與硫化氫加成生成 2氯乙硫醇: 氯乙烯通過聚合反應(yīng)可生成聚氯乙烯。( 2)受熱及未添加或耗盡抑制劑的情形下會發(fā)生放射性聚合反應(yīng)。 感光性:會進行迅速的光化學(xué)氧化作用與聚合反應(yīng)。 氯乙烯稍溶于水,在 250 C 時 100g 水中可溶解 氯乙烯;水在氯乙烯內(nèi)的溶解度,在 150 C 時, 100g 氯乙烯可溶解 水。 三、 回流比: 回流比不僅決定產(chǎn)品的產(chǎn)量也影響到產(chǎn)品的質(zhì)量,雖然設(shè)計時已選定了,但也可小 幅度調(diào)整。 二、 溫度:我們前面已介紹過,精餾塔每塊 塔 板上都處于一個動態(tài)并由溫 度對應(yīng)的汽液平衡狀態(tài),也對應(yīng) 著 一個動態(tài)的汽液平衡組成,因此塔頂和塔釜的溫度往往決定 著 塔頂產(chǎn)品和塔釜產(chǎn)品的質(zhì)量。高沸塔 及其配套設(shè)備與低沸塔一樣,塔體內(nèi)徑 ,高約 25m,塔板數(shù) 44 塊,進料板為塔頂往下數(shù)第 30 塊板,進料板以上稱為精餾段,有 29 塊板,進料板以下稱為提留段,有 14 塊板,塔板結(jié)構(gòu)和原理與低沸塔相似,只不過是從塔頂出來的幾乎是純氯乙烯(易揮發(fā)組分),除少量經(jīng)塔頂冷凝器冷凝回流外,大部分經(jīng)成品冷凝器冷凝, 再 經(jīng)固堿干燥塔除 去 水份后就得到精氯乙烯單體。 一、 低沸塔的生產(chǎn)原理 我們已經(jīng)知道了液化后的粗氯乙烯含有低沸點 物 C2H N H2等,也含有高沸點物 C2H4Cl C2H2Cl乙醛等,而氯乙烯的沸點位于中間,所以要用兩個塔來進行分離,先用低沸塔把低沸物分離出去,再用高沸塔把高沸物分離出去,才能得到較純凈 的精氯乙烯。用相對揮發(fā)度 UAB的數(shù)值可簡明地判斷雙組分溶液 A 與 B 分離的難易程度,當(dāng)UAB=1 時,是恒沸物 ,是無法分離的,當(dāng) UAB> 1 或 UAB< 1 時能夠分離,且越大或越小越容易分離。如 A 和 B 組成的氣體 , 則 PA=P 總 X B; PB=P176。如 A 和 B 組成的溶液,則: PA=P176。 11. 純?nèi)芤旱娘柡驼羝麎海河捎诜肿舆\動 的特性 ,決定了純?nèi)芤号c其上方的蒸汽是動態(tài)平衡的關(guān)系,蒸汽壓是溫度的函數(shù),溫度越高, 飽和蒸汽壓越大。 精餾 原理 精餾的原理 相關(guān) 精餾 是 分離均相液體混合物(溶液或混合液)的一種常用方法,它是利用混合液中各組分在相同 的 溫度、壓力 下 揮發(fā)性不同(也稱揮發(fā)度)的特性,通過多級蒸發(fā)和冷凝,從而使混合液中各組分得到分離、提純的化工單元操作過程。由于乙炔和乙烯不需分離、濃縮和凈化,沒有副產(chǎn)物。故不存在廢氣的利用和同時生產(chǎn)多種產(chǎn)品的問題,可以小規(guī)模并很經(jīng)濟地生產(chǎn)出氯乙烯。此法系同時往一個裝有觸媒的反應(yīng)器中加入二氯乙烷和乙炔的混合物,催化熱裂解是在 2300 C、壓力在 4 公斤 /厘米 2 以下進行,二氯乙烷裂解是生成的氯化氫立即在 20~50 秒鐘內(nèi)和乙炔反應(yīng),反應(yīng)的生成物再經(jīng)進一步的凈制處理,以將雜質(zhì)出去。在聯(lián)合法中,氯乙烯的合成仍是在單獨的設(shè)備中進行的,所以需要較大的投資。根據(jù)氯化銅催化劑的組成不同,可分為單組分催化劑、雙組分催化劑、多組分催化劑。假如 3FeCl 的主要作用是抑制取代反應(yīng),促進乙烯和氯氣的加成反應(yīng),減少副反應(yīng)增加氯乙烯的 收率。) 副反應(yīng): H C lCHCHC H C lCH ????2 232 C H C lCHH C lC H C lCH ??? C H C lC n C HH C lHClCHC lC H ????? 2222 22 聚氯乙烯 ( 3)乙烯氧氯化部分 主反應(yīng): OHClC lC HCHOH C lCHCH 222222 2 ????? molKJH /25??? (此反應(yīng)是個強放熱反應(yīng)。氣相反應(yīng)由于放熱大,散熱困難而不易控制,因此工業(yè)上采用在極性溶液存在下的液相反應(yīng),溶劑為二氯乙烷。 采用高溫工藝時,所有與液體接觸的設(shè)備都需要使用合金材料,尤其是反應(yīng)器在強湍流條件下會趙成設(shè)備腐蝕,在這里加入的鐵催化劑是溶解在二氯乙烷中的無水氯化鐵。 平衡氧氯化法 迄今,平衡氧氯化工藝仍是工業(yè)化生產(chǎn)氯乙烯單體最先進的技術(shù)。但因乙炔是由 CaC2和H2O 反應(yīng)生成,而電石制取耗電大,成本高,存在污染,該法目前逐漸被新工藝取代。催化劑 HgCl2是易揮發(fā)的物質(zhì),直接影響乙炔的轉(zhuǎn)化率和氯乙烯的收率。如果使用乙炔含有丁二烯,反應(yīng)后生成的單體中業(yè)會含有丁二烯,氯丁二烯,較大量的乙炔等,在聚合時影響樹脂的質(zhì)量。其中中國的需求增長尤為強勁,需求量的年增長率將達到 8%10%,中東和南美地區(qū)對氯乙烯的需求量的年增長率將達到 5%以上。與此同時北京 化工二廠、齊魯石化公司的廠家對技術(shù)進行了深入剖析,對裝置提出改進方案,經(jīng)實施后均得到滿意的效果。我國的乙烯產(chǎn)量 1990 年
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