【正文】 度為 300℃ 、 350℃ 、 400℃ 、 450℃ 、 500℃，測定 10μ g/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 所示。實(shí)驗(yàn)中分別選擇原子化溫度為 1700℃ 、 1800℃ 、1900℃ 、 20xx℃ 、 2100℃，測定 10μ g/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 所示。 圖 餅干中鉛測定校準(zhǔn)曲線 從圖 計(jì)算可以得知，該方法校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為 y=+，相 9 關(guān)系數(shù)為 R2=。 表 精密度結(jié)果 測定值 /(mg/kg) 平均值 /(mg/kg) Sr /(mg/kg) RSD /% 1 2 3 4 5 奧利奧 嘉士利 好吃點(diǎn) 徐福記 旺旺雪餅 表 結(jié)果表明，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在%～ %之間，說明該方法具有良好的精密度。實(shí)驗(yàn)中稱取樣品 ，加入 15mL 硝酸、 5mL 高氯酸，放置過夜后，在電熱板上低溫消解樣品。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在 0～ 40μg/L 的濃度范圍內(nèi)， 校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為y=+，相關(guān)系數(shù)為 R2=； 檢出限為 ；精密度結(jié)果在%～ %之間 ；準(zhǔn)確度結(jié)果在 %～ %之間 。 *老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，豐富的科研經(jīng)驗(yàn)，勤懇認(rèn)真的工作態(tài)度令我深深的敬佩。 Cosmetics, 20xx [11] 潘錦武 .萃取火焰原子吸收光譜法同時(shí)測定食品中痕量鉛和鎘 [J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ,20xx,15(8):940941. [12] 盛強(qiáng) ,熊升偉 ,姜濤 ,等 .石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛含量 [J].糧油倉儲(chǔ)科技通訊 ,20xx,28(1):4546. [13] GL Wang， YH Jiang， WJ Liu， ect. Determination of lead content in cosmetics by microwave digestionatomic fluorescence spectrometry[J]. China Surfactant Detergent amp。 在本論文完成的過程中，還得到了 ****等多位同學(xué)無私的幫助和大力支持，在此對(duì)各位表示我衷心的感謝。 說明該方法是一種準(zhǔn)確、快速、實(shí)驗(yàn)成本低、操作簡單的測定餅干中鉛含量的方法。 通過考察不使用基體改進(jìn)劑、 2%磷酸氫二銨、 %硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)最終選擇用 %硝酸鈀 10μL作為基體改進(jìn)劑。 10 表 加標(biāo)回收率結(jié)果 測定值 /(mg/kg) 加標(biāo)值 /(mg/kg) 回收值 /(mg/kg) 加標(biāo)回收率 /% 奧利奧 嘉士利 好吃點(diǎn) 徐福記 旺旺雪餅 從 結(jié)果 中可以得知 ，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的 加標(biāo)回收率在%～ %之間，說明該方法具有良好的 準(zhǔn)確度 。 表 檢出限 項(xiàng)目 測定值 /(μ g/L) Sr/(μ g/L) CL/(μ g/L) 結(jié)果 從表 可以得知，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的檢出限為 ，根據(jù) 樣品質(zhì)量 和定容體 積計(jì)算為含量為 。原子化階段是通過短暫高溫進(jìn)行的，因此實(shí)驗(yàn)中選擇原子化溫度為 20xx℃，時(shí)間為 3s。綜 上所述，實(shí)驗(yàn)中選擇灰化溫度為 400℃，時(shí)間為 30s。因此實(shí)驗(yàn)中選擇干燥溫度為 80℃～110℃，時(shí)間為 20s。 加熱程序的選擇 加熱程序是否合適對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著重要的影響，因此實(shí)驗(yàn)對(duì)加熱程序 7 進(jìn)行優(yōu)化 [17][18]。 6 第三部分 結(jié)果與討論 消解酸種類的選擇 實(shí)驗(yàn)中分別考慮用硝酸、硝酸 +鹽酸、硝酸 +高氯酸對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)用硝酸、硝酸 +鹽酸消解樣品時(shí)，消解完后，樣品呈現(xiàn)出淡黃色，且有懸浮液出現(xiàn)，當(dāng)用硝酸 +高氯酸消解樣品時(shí)，樣品澄清，且呈現(xiàn)出白色，因此實(shí)驗(yàn)中選擇用硝酸 +高氯酸消解樣品。cm 的高純水。 表 餅干中鉛測定 加熱程序 測試 項(xiàng)目 干燥 灰化 原子化 除殘 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s Pb 80～ 120 20 400 30 20xx 3 2200 2 實(shí)驗(yàn)材料 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 1000μ g/mL 鉛單 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 購于 中國國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院） 。 文章需要對(duì)基體改進(jìn)劑進(jìn)行選擇、儀器的加熱程序進(jìn)行優(yōu)化，之后繪制餅干中鉛測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)等，確定餅干中鉛測定的最佳方法。 ICPMS法是指利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定待測樣品中鉛的一種方法，該方法具有檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn) ， 測定范圍在 1012。 3 原子熒光光譜法 原子熒光光譜法是指將樣品進(jìn)行預(yù)處理后，將樣品的 pH進(jìn)行詳細(xì)調(diào)節(jié)后，在原子熒光光度計(jì)條件下測定鉛的一種方法 [13]，該方法的檢出限大概在 109。 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法是指將樣品進(jìn)行消解后，利用原子吸收光譜法的條件下進(jìn)行測定待測樣品中鉛的一種方法 ，應(yīng)用最為廣泛的方法有火焰法和石墨爐法 [10]。 微波消解法 微波消解法是指將樣品預(yù)消化后，利用微波技術(shù)將樣品進(jìn)行消解的一種方法 。 濕法消解 濕法消解是指 以硝酸、高氯酸等為試劑消耗待測樣品中的有機(jī)質(zhì)，在恒溫電熱加 2 熱器上對(duì)樣品進(jìn)行消解的方法。 我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中污染物限量》 GB 2762— 20xx 中規(guī)定，面制品中鉛含量的限量 值 為 [6]。 在此背景下，文章對(duì)于餅干中鉛元素含量的分析方法進(jìn)行研究。 the accuracy of the results in % ~ %.