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檸檬酸的提取工藝課件(文件)

2025-02-20 11:26 上一頁面

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【正文】 這種 結(jié)晶水的含量不但決定著晶體的形態(tài),而且決定晶體的物理性質(zhì) ,例如:一水檸檬酸是在 ℃ 以下結(jié)晶析出,晶形屬 斜方晶系 ,熔點(diǎn) 7075℃ ,放置于干燥的空氣中,結(jié)晶水易從晶格中逸出而發(fā)生風(fēng)化。 要使固體溶質(zhì)結(jié)晶析出,必須首先設(shè)法使該溶液呈過飽和狀態(tài)。 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Ⅱ Ⅱ Ⅰ Ⅰ 不穩(wěn)區(qū) 穩(wěn)定區(qū) 介穩(wěn)區(qū) 刺激起晶區(qū) 育晶區(qū) t/℃ 檸檬酸溶解度/% 檸檬酸的飽和溶解度與臨界溫度的關(guān)系 圖中 Ⅰ Ⅰ 是兩段直線,在 ℃ 處有一個轉(zhuǎn)折點(diǎn),即無水檸檬酸和一水檸檬酸的臨界溫度點(diǎn)。 ? 溶質(zhì)分子之間的引力與溶液的過飽和度有關(guān)。若能控制兩者的成長速率,則可控制晶體大小。操作是在溶液的介穩(wěn)區(qū)進(jìn)行,在起晶前加入一定數(shù)量和粒度的晶種做晶核,這是控制晶核數(shù)量和晶體大小最有效的方法。在此濃度差的推動下,溶質(zhì)分子會不斷地透過境界膜向晶粒表面擴(kuò)散并排列在晶粒表面上,使晶粒長大,直到母液濃度降低到 Cs為止。但這種晶體細(xì)而多,與母液分離困難,檸檬酸產(chǎn)品易結(jié)塊。 檸檬酸常壓降溫間歇結(jié)晶工藝,攪拌轉(zhuǎn)速是恒定的,控制降溫速度則是控制結(jié)晶諸多效果的主要手段。 因此,采用機(jī)械攪拌或泵循環(huán)的方法,加快晶漿的流動性,有利于晶體正常生長速度和結(jié)晶速度。 此外,使母液與晶體分離難度增加,洗晶體用水量加大。 溶液處于 C點(diǎn)育晶區(qū)時,加速降溫,使體系狀態(tài)按 C E路線進(jìn)行,至 10℃ 以下時結(jié)晶結(jié)束。母液送到前段工序處理(中和、酸解、凈化、蒸發(fā))。 無水檸檬酸結(jié)晶圖解 ?禁止用玻璃溫度計直接測定晶漿溫度,防止因溫度計破碎而產(chǎn)生污染產(chǎn)品。 ? 用搪瓷結(jié)晶罐,要注意搪瓷剝落污染產(chǎn)品的問題。溫度高不僅影響結(jié)晶速率,而且在離心機(jī)迅速運(yùn)轉(zhuǎn)時帶入環(huán)境的冷空氣,使物料再度冷卻,水分也同時被蒸發(fā),從而使母液過飽和度迅速提高,產(chǎn)生大量晶核,粘附在離心籃內(nèi)壁上,影響操作。 干燥的方法 多種多樣,檸檬酸干燥是采用熱空氣干燥法,屬于對流式干燥。 ?物料濕含量 物料的濕含量與干燥時間成正比。 ?空氣流動方向 物料與熱空氣反方向運(yùn)動時,有利于提高物料與空氣的溫度差和濕度差,可減少空氣耗量,提高干燥速率。 ?貯運(yùn) 檸檬酸產(chǎn)品應(yīng)按下列標(biāo)準(zhǔn)貯存、運(yùn)輸: ①應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)的庫房內(nèi); ②不得與有毒、有害、有異味物質(zhì)混貯、混裝、混運(yùn); ③有動物污物、排泄物,正在腐爛的動植物體等場地不能堆放檸檬酸; ④搬運(yùn)過程中嚴(yán)禁扔、砸、鉤、磕; ⑤運(yùn)輸工具必須清潔、干燥、符合衛(wèi)生要求 ⑥不合格或結(jié)塊的產(chǎn)品不得出廠。 06:30:5806:30:5806:302/26/2023 6:30:58 AM ? 1以我獨(dú)沈久,愧君相見頻。 2023年 2月 26日星期日 上午 6時 30分 58秒 06:30: ? 1比不了得就不比,得不到的就不要。 上午 6時 30分 58秒 上午 6時 30分 06:30: ? 沒有失敗,只有暫時停止成功!。 06:30:5806:30:5806:30Sunday, February 26, 2023 ? 1不知香積寺,數(shù)里入云峰。 2023年 2月 上午 6時 30分 :30February 26, 2023 ? 1少年十五二十時,步行奪得胡馬騎。 06:30:5806:30:5806:302/26/2023 6:30:58 AM ? 1越是沒有本領(lǐng)的就越加自命不凡。 :30:5806:30:58February 26, 2023 ? 1意志堅強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 上午 6時 30分 58秒 上午 6時 30分 06:30: MOMODA POWERPOINT Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Fusce id urna blandit, eleifend nulla ac, fringilla purus. Nulla iaculis tempor felis ut cursus. 感 謝 您 的 下 載 觀 看 專家告訴 。 2023年 2月 上午 6時 30分 :30February 26, 2023 ? 1業(yè)余生活要有意義,不要越軌。 06:30:5806:30:5806:30Sunday, February 26, 2023 ? 1知人者智,自知者明。 上午 6時 30分 58秒 上午 6時 30分 06:30: ? 楊柳散和風(fēng),青山澹吾慮。 2023年 2月 26日星期日 上午 6時 30分 58秒 06:30: ? 1楚塞三湘接,荊門九派通。 06:30:5806:30:5806:302/26/2023 6:30:58 AM ? 1成功就是日復(fù)一日那一點(diǎn)點(diǎn)小小努力的積累。 2023年 2月 上午 6時 30分 :30February 26, 2023 ? 1行動出成果,工作出財富。 06:30:5806:30:5806:30Sunday, February 26, 2023 ? 1乍見翻疑夢,相悲各問年。 ? 靜夜四無鄰,荒居舊業(yè)貧。不合格的返至蒸發(fā)結(jié)晶工序,重溶再生產(chǎn)。 (當(dāng)氣體由設(shè)備下部通入床層,隨著氣流速度加大到某種程度,檸檬酸晶體顆粒在床層內(nèi)就會產(chǎn)生所謂的“沸騰 ” 狀態(tài)。 ?溫度 在物料的 安全溫度范圍之內(nèi) ,盡可能提高干燥介質(zhì)溫度,使物料表面的水蒸氣分壓增加,提高氣化速率。 ?啟動參數(shù) :干燥溫度、冷卻溫度等; ?最終效果參數(shù) :干燥后晶體濕含量、干燥后的產(chǎn)品溫度、產(chǎn)品晶體粒度等。晶垢只能用少量熱水沖洗,輕微晶垢在下次進(jìn)熱料時可被溶解。過快,易擦傷或打碎晶體,甚至刺激產(chǎn)生次級晶核。 然后加熱離心,分離出母液,再用 40℃ 以上無離子水洗晶,最后干燥。此法速度雖較快,但核晶數(shù)目不易控制。把 A點(diǎn)物料濃縮到B點(diǎn)時,已呈過飽和狀態(tài)( 81%),立即移入結(jié)晶罐中,啟動攪拌器,用冷水降溫,體系狀態(tài)由 B點(diǎn)移向 K點(diǎn),達(dá)到臨界溫度。 ? 料液粘度 料液粘度與結(jié)晶速度成反比,與境界膜厚度成正比。 這是因?yàn)槿芤?△c一定時,濃度梯度( △c/ ?)與境界膜厚度成反比。因?yàn)闇囟壬邥r,料液粘度下降,增大了溶質(zhì)分子的動能,擴(kuò)散加快,同時也使溶液的過飽和度降低,又使擴(kuò)散的動力下降。 dm dt = D △ c?A ? [Kg/( m2?h) ] ? 過飽和度 溶液的過飽和度,決定了境界膜兩邊的濃度差,過飽和度大,結(jié)晶速度快。 ? 溶液中一旦出現(xiàn)了晶核之后便分成固、液兩相,固相晶核周圍的溶質(zhì)分子運(yùn)動到達(dá)晶核表面吸附層時,即發(fā)生表面反應(yīng),便不斷地沉積在晶核的表面上,因而使緊靠晶粒的區(qū)域中溶質(zhì)分子濃度降低,同時因結(jié)晶放出能量,使該區(qū)域的溫度上升,從而使該區(qū)域的溶質(zhì)分子過飽和度下降,可認(rèn)為 α =1,即溶質(zhì)濃度等于飽和濃度 Cs。 晶核的形成有三種方式: 初級均相成核、初級非均相成核、外加晶核 。 ? 當(dāng)過飽和度達(dá)到一定程度時, 溶質(zhì)分子之間的引力使溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)彼此靠攏,碰撞的機(jī)會增多,使它們有規(guī)則地聚集和排列 ,放出能量,形成了晶體。曲線 Ⅱ Ⅱ 上的溶液達(dá)到了最大飽和度,為“過飽和曲線” 晶核的形成和晶體的成長 ? 溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶析出的全過程,可分為兩個階段:首先形成微細(xì)的“晶核”(晶體的核心部分),此階段稱為“ 起晶” ;然后晶核成長成為一定大小和形狀的晶體,此階段稱為晶體的成長或 “育晶” 。如連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶; ? 不移除部分溶劑 ,即先形成飽和溶液,再借助降溫冷卻形成過飽和溶液。 結(jié)晶水合物有一定的蒸汽壓強(qiáng) ,在某種溫度條件下,其蒸汽壓強(qiáng)若高于周圍空氣中的水蒸氣壓強(qiáng),則結(jié)晶水合物易失去結(jié)晶水而 風(fēng)化 ;反之,若其蒸汽壓強(qiáng)低于周圍空氣中的水蒸氣壓強(qiáng),貯存時,則從周圍的空氣中吸收水分,而逐漸 潮解 。 結(jié)晶條件對 結(jié)晶水合作用 有很大的影響 。 ?啟動參數(shù) :檸檬酸濃縮液相對密度、冷卻水溫度、洗晶體的無離子水溫度; ?效果參數(shù) :濕檸檬酸晶體游離水含量,以及其它理化指標(biāo)。 ?加熱器在工作時,切不可斷料。 ?有效溫度差 加熱蒸汽與溶液間的溫度差,對液體的循環(huán)強(qiáng)度有顯著影響。 蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的二次蒸汽,可再次利用其熱量。 ?工業(yè)上常用的蒸發(fā)熱源是飽和蒸汽,稱為加熱蒸汽或生蒸汽。 ?液體分子在任何情況下,都有汽化傾向,因而使液體有一定的蒸汽壓。 ?技術(shù)參數(shù): 料溫、蒸發(fā)完成液濃度等。這是實(shí)際工作運(yùn)轉(zhuǎn)中可利用的交換容量。 離子交換樹脂的交換容量 交換容量是離子交換樹脂的重要特征之一。 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)
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