染料對(duì)位紅的生產(chǎn)技術(shù)概述(文件)
【正文】 ℃以下攪拌 15min，得到深紅色固體，抽濾，固體用水洗滌至中性，抽干晾置。將反應(yīng)物在冰水浴中放置 15min后，抽濾以除去沉淀物。將反應(yīng)液倒入盛有 100mL冷水的 400mL燒杯中，慢慢加入 20%氫氧化鈉溶液，至溶液呈堿性，有沉淀析出。抽干，放置晾干，得到淡黃色固體。 在 250mL燒杯中加入 25mL水和 25g碎冰，將反應(yīng)液以細(xì)流慢慢倒入冰水中，邊倒邊攪拌，有固體析出，冷卻后抽濾。 硝化 在干燥的 50mL錐形瓶中，加入 5g自制粗乙酰苯胺和 5mL冰乙酸，振蕩使混合均勻，邊搖動(dòng)錐形瓶，邊分批慢慢加入 6mL濃硫酸，將得到透明溶液放于冰水浴中冷卻到 0~2℃ 。 ②：水解完畢后，分離提純對(duì)硝基乙酰苯胺： 將水解后的透明溶液倒入冷水中，邊攪拌便加入碳酸鈉溶液，至溶液呈堿性，使對(duì)硝基乙酰苯胺完全析出，冷卻至室溫后，抽濾，濾餅用冷水洗至中性，取出，在水中進(jìn)行重結(jié)晶（對(duì)硝基乙酰苯胺在水中溶解度很?。?。 3： GPC 凈化 GPC 色譜條件：色譜柱為 ExpressTM Column；流動(dòng)相為環(huán)己烷：乙酸乙酯 (體積比 1:1)；進(jìn)樣量為 ；收集時(shí)間段為 9～ 。粗品試樣，乙腈為色譜純；環(huán)己烷、乙酸乙酯、無(wú)水硫酸鈉為分析純；超純水由 MiliQ 凈化水系統(tǒng)制得。 C 三、原料、產(chǎn)品的分析測(cè)試草案（完成者：陳永良） 色譜分析法是該類染料分析檢測(cè)的主要手段，其中液相色譜法占居主導(dǎo)地位，并且均采用反相模式；液質(zhì)聯(lián)用法和氣質(zhì)聯(lián)用法的檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確度最高，氣質(zhì)聯(lián)用法采用選擇離子檢測(cè)法 (SIM)，檢出限可達(dá) 210181。 不溶于水的廢棄化學(xué)藥品禁止丟進(jìn)廢水管道中 ,必須集中到焚化爐焚燒或用化學(xué)方法處理成無(wú)害物。使 PH 達(dá)到在 6～ 9 之間后排放。 三廢處理 一、廢氣的處理 產(chǎn)生少量有毒氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，通過(guò)排風(fēng)設(shè)備將少量毒氣排到室外 ,被空氣稀釋 產(chǎn)生大量有毒氣體的實(shí)驗(yàn)必須具備吸收或處理裝置。 其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴氧氣呼吸器。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。 皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少 15分鐘。與易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纖維素等）接觸會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。慢性影響：牙齒酸蝕癥、慢性支氣管炎、肺氣腫和肺硬化。蒸氣或霧可引起結(jié)膜炎、結(jié)膜水腫、角膜混濁，以致失明；引起呼吸道刺激，重者發(fā)生呼吸困難和肺水腫；高濃度引起喉痙攣或聲門(mén)水腫而窒息死亡。小量泄漏：避免揚(yáng)塵，用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。 滅火方法 ：用水、砂土撲救，但須防止物品遇水產(chǎn)生飛濺，造成灼傷。遇潮時(shí)對(duì)鋁、鋅和錫有腐蝕性，并放出易燃易爆的氫氣。 其他防護(hù)：工作場(chǎng)所禁止吸煙、進(jìn)食和飲水，飯前要洗手。必要時(shí)，佩戴空氣呼吸器。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。 皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少 15分鐘。 環(huán)境危害：對(duì)水體可造成污染。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服，洗后備用。 身體防護(hù)：穿橡膠耐酸堿服。就醫(yī)。如呼吸困難，給輸氧。 眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15分鐘。與堿發(fā)生中合反應(yīng)，并放出大量的熱。 環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體和土壤可造成污染。 鹽酸 健康危害：接觸其蒸氣或煙霧，可引起急性中毒，出現(xiàn)眼結(jié)膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻衄、齒齦出血，氣管炎等。 其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴氧氣呼吸器。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。 皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少 15分鐘。皮膚接觸引起灼傷。 其他防護(hù)：工作完畢，淋浴更衣。必要時(shí)，建議佩戴自給式呼吸器。就醫(yī)。如呼吸困難，給輸氧。 眼睛接觸： 提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。與有機(jī)物、可燃物的混合物能燃燒和爆炸，并放出有毒和刺激性的氧化氮?dú)怏w。嚴(yán)重者血壓下降、昏迷、死亡。車間應(yīng)通風(fēng)，設(shè)備應(yīng)密閉。對(duì)血液循環(huán)和腎臟有毒害作用。若大量泄漏，收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。 滅火劑：霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土 泄露應(yīng)急措施： 應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。工作前后不飲酒，用溫水洗澡。 身體防護(hù)： 穿防毒物
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