原料藥質(zhì)量控制研究案例分析及技術(shù)要求(文件)
【正文】 ? 方法的描述 技術(shù)要求 1 ? 檢測 操作規(guī)程和關(guān)鍵點 細化、具體，保證分析結(jié)果準確、可靠、重現(xiàn)。 ? 同一分析方法用于不同檢測項目有不同的驗證要求。 ? 范圍 :檢測方法能達到一定精度、準確度和線性的高、低濃度或量的區(qū)間，至少五個供試液濃度 靈敏度 ?試驗中能檢測或定量的最低限 ?檢測限及定量限 ? 直觀評價、信噪比、響應值的標準差和斜率 準確度 準確度 ? 準確度：測定結(jié)果與真實值或參考值 接近程度 ? 已知雜質(zhì)：回收率（ 120%）、根據(jù)（精密度、專屬性、線性）推斷 ? 未知雜質(zhì)：幾種不同色譜條件或測定原理方法的測定結(jié)果比對。 SD、 RSD和置信區(qū)間 ? 重復性、中間精密度 ? 耐用性：指測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。 校正因子 =(A/C)主成分 / (A/C)雜質(zhì) ? 加校正因子的主成分自身對照法 ? 準確 考慮了雜質(zhì)與主成分的響應因子的不同所引起的測定誤差。 ? 檢測波長：標準方法的檢測波長，最好 UV吸收峰，避開吸收值急劇變化 單點測定法、三點測定法、標準曲線法 ? 計算斜率比，求出平均值、 RSD，得出相對校正因子。 ? — 調(diào)整（檢測波長等）；如無法滿足， 外標法 ? 已知雜質(zhì)采用不加校正因子自身對照法，需提供相關(guān)數(shù)據(jù)及論證說明 ? 作為常數(shù)，固化于質(zhì)量標準，長期使用 ? 采用標準曲線法，充分考慮各種誤差等影響因素 ? 規(guī)范驗證，數(shù)據(jù)對比 ? 建議由省所進行標定研究或進行針對性技術(shù)復核 是否需要校正 ?提供詳細研究資料和數(shù)據(jù)，說明依據(jù) ?數(shù)據(jù)對比： 外標法、校正因子法、不加校正因子的自身對照法 不同方法對比 批檢驗報告 ? 基本內(nèi)容 ? 不少于 三批連續(xù)生產(chǎn)樣品 的檢驗報告。 ? 先進性 :從生產(chǎn)、流通和臨床使用 各個環(huán)節(jié)了 解影響藥品質(zhì)量的因素，制定檢測項目和確定合理的限度。 ? 從 考察項目、分析方法和限度 三個方面論述質(zhì)量標準能否有效控制藥品質(zhì)量。 ? 藥檢所進行復核 對照品檢驗報告 雜質(zhì)對照品檢驗報告 標準物質(zhì)的質(zhì)量要求 標準物質(zhì)的標定 自制標準物質(zhì)所需提供的內(nèi)容 ? 樣品信息匯總 ? 批次、批量、生產(chǎn)日期 ? 生產(chǎn)地點、試驗類型 ? 開始日期、批次類型 ? 包裝 穩(wěn)定性研究信息
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