【正文】 飼料質(zhì)量檢測內(nèi)容 飼料樣品 水分 粗蛋白 (含氮化合物 ) 干物質(zhì) 粗灰分 有機(jī)物 無氮化合物 碳水化合物 105℃ 烘干 550℃ 灼燒 乙醚浸提 粗脂肪 （醚浸出物） 粗纖維 無氮浸出物 飼料 采集制備 凱氏定氮 酸堿洗滌 鈣 磷 鹽分 實(shí)驗(yàn)一 飼料樣品的采集與制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?通過學(xué)習(xí)使學(xué)生了解飼料原始樣品的采集方法，掌握分析樣品的制備及保存方法，掌握相關(guān)的基本概念。 ?每批采樣的袋數(shù)取決于總袋數(shù)、顆粒大小和均勻度，可以根據(jù)下表計(jì)算得出： 飼料包裝單位 取樣包裝單位（袋） 10個(gè)以下 每袋取樣 10～ 100 10袋 100以上 10袋為基礎(chǔ)，每增加 100個(gè)，多 取 3個(gè)包裝單位 ②倉裝 ?可根據(jù)飼料層厚度 ， 按高度分層采樣 。 每桶應(yīng)取 3點(diǎn) ， 取樣前應(yīng)混勻 。對于風(fēng)干樣品（含水量在 15%以下）可直接用樣品粉碎機(jī)粉碎，通過 1mm孔篩（ 40～ 60目），裝入磨口廣口瓶，貼上標(biāo)鑒，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期和分析日期、采樣人與分析人。 二、原理： 試樣在 105177。 2℃ 烘箱中烘 1h→ 干燥器冷卻 30min→ 稱重 → 重復(fù)以上操作至恒重（兩次重量之差＜ ） 稱 2~5g樣品于鋁盒 →105 177。 實(shí)驗(yàn)三 飼料中粗灰分的測定 四、測定步驟： 坩堝 550177。再加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測出氮含量，乘以 。 三、主要儀器及試劑： 分析天平、索氏脂肪提取器，恒溫水浴鍋、濾紙包、干燥器、無水乙醚。 二、原理： 用固定量的稀酸和稀堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余殘?jiān)Q為粗纖維 (CF: crude fiber)。 二、原理： 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的 Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，再用高錳酸鉀法間接測定鈣含量 反應(yīng)定量關(guān)系： Ca2++C2O42=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2++H2C2O4 2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 實(shí)驗(yàn)七 飼料中鈣的測定 三、主要儀器設(shè)備： 坩堝、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量濾紙、量筒、移液管、燒杯、表玻璃、電爐、玻璃棒、洗瓶 四、試劑： 1:3鹽酸溶液、 1:4氨水溶液、 1:4醋酸溶液、甲基紅指示劑、 1:100氨水溶液、 1:3硫酸溶液、 4%草酸銨溶液、 %硝酸銀溶液、 準(zhǔn)溶液。16MoO 3}，其顏色深淺與磷的含量成正比，在波長 420nm下進(jìn)行比色測定，即可求出樣品中的磷含量。另取鉬酸銨（分析純） 25g，加蒸餾水400ml使之溶解，在冷卻條件下將后者倒入前者，并加蒸餾水稀釋至 1000ml，搖勻備用。 二、原理： 提取試樣中氯化物，在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取 ，加入適量水使之溶解，并稀釋至 1000mL，混勻，避光保存。 二、原理： 無氮浸出物 (NFE: nitrogenfree extract)是以概略養(yǎng)分之和為 100%，減去水分、粗蛋白質(zhì)、粗脂肪、粗纖維和粗灰分含量后的差值。（ 1吸附水 %） （ 3）任意基礎(chǔ)間的換算 A基礎(chǔ)的某成分 /A基礎(chǔ)的干物質(zhì) =B基礎(chǔ)的某成分 /B基礎(chǔ)的干物質(zhì) 基礎(chǔ) 水分 % CP% EE% CF% CA% NFE% Ca% P% NaCl% 新鮮基礎(chǔ) 風(fēng)干基礎(chǔ) 絕干基礎(chǔ) 0 四、結(jié)果列表 本課程成績考核 ?實(shí)驗(yàn)態(tài)度 ：包括實(shí)驗(yàn)出勤率、態(tài)度端正與否、遵守紀(jì)律及實(shí)驗(yàn)室規(guī)則情況等。 ?實(shí)驗(yàn)報(bào)告 ：書寫規(guī)范、結(jié)果準(zhǔn)確及對誤差和結(jié)果的科學(xué)分析等。 ?操作技能 ：要求應(yīng)試者在有限時(shí)間內(nèi)演示某個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，按其操作質(zhì)量和演示結(jié)果給分。 NFE不是單一的化學(xué)物質(zhì)，其中包括有單糖、雙糖、淀粉及部分可溶性木質(zhì)素、半纖維素、有機(jī)酸以及可溶性非淀粉多糖類等。同時(shí)做空白滴定。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量 1滴 AgNO3溶液即與 CrO42生成磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。此溶液每 ml含磷 50μg 。NH4VO3 二、原理： 將試樣中有機(jī)物破壞，使其中的磷變?yōu)橛坞x狀態(tài)，在酸性溶液中，磷與釩鉬酸銨生成黃色的磷 釩 鉬酸復(fù)合體{(NH4)3PO4其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 2℃ 烘 2h后冷卻稱重至恒重 稱 1～ 5g試樣于濾紙包 放于索氏提取管（濾紙筒的長度約為虹吸管的 2/3） 加無水乙醚 80～ 100ml，水浴回流至浸提完全 濾紙包于 105℃ 177。 凱氏蒸餾裝置 消 化 裝 置 五、測定步驟 消化管 3 g催化劑 10 ml濃硫酸 ~1 g試樣 （準(zhǔn)確到 g） 電爐加熱至泡沫消失升溫 360410℃ ，至透明淡藍(lán)色 冷卻，加水 20ml，轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶，冷卻后定容，為試樣分解液 蒸餾，滴定 六、結(jié)果計(jì)算 粗蛋白 (％ )＝ （ V2V1） C 100 m V’ /V C— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/l V1— 空白溶液消耗標(biāo)液的體積， ml V2— 試樣消耗標(biāo)液的體積， ml m— 試樣質(zhì)量， g V— 試樣分解液定容體積， ml V， — 滴定時(shí)移取試樣分解液體積， ml 重復(fù)性 CP ％ ≥25 ％，相對偏差 ≤1 ％ 25%≥CP ％ ≥10 ％，相對偏差 ≤2 ％ CP ％＜ 10 ％，相對偏差 ≤3 ％ 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握飼料中粗脂肪的測定原理及方法，并實(shí)際測出樣品中的粗脂肪含量。 20 ℃ 灼燒 3 h→ 干燥器冷 30 min→ 稱重 → 再同樣灼燒 1 h后冷卻稱重 → 直至兩次重量差＜ 坩堝稱恒重 坩堝＋樣品灰化稱恒重 五、結(jié)果計(jì)算 : 粗灰分 (％ )＝ m2m0 100 m1m0 m0— 已恒重的空坩堝重（ g） m1— 坩堝加樣品重（ g） m2 — 灰化后坩堝加灰分重（ g） 重復(fù)性： 粗灰分 ％ ≥5 ％，相對偏差 ≤1 ％ 粗灰分 ％＜ 5 ％，相對偏差 ≤5 ％ 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的原理及方法，并實(shí)際測出樣品中的粗蛋白質(zhì)含量。 二、原理： 試樣經(jīng) 550℃ 的高溫灼燒，失去所有有機(jī)物，所剩余的殘?jiān)礊?