醫(yī)藥公司檢驗(yàn)室通用管理規(guī)程30(文件)
【正文】 時(shí)間長；反之，溶解度小，保留時(shí)間短。后者因系多羥基固定液，可用未經(jīng)硅烷化載體。FSOT柱的選擇應(yīng)考慮以下因素：。當(dāng)然，必要時(shí)應(yīng)選用極性較高的固定相，以增加組分與固定液的相互作用，達(dá)到較好的分離。為了提高柱效，可選用細(xì)內(nèi)徑。如樣品中組分不多，性質(zhì)不同，則用短柱比較有利，這包括分析速度快，固定相流失少，費(fèi)用少等?？梢郧谐@受損害的幾厘米處，不至于影響總的柱效。一般用戊烷來洗滌。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩?fù)ㄟ^色譜柱。: 高純氮、氫、氦。 ，柱兩端應(yīng)堵有盲堵。 、 ，如有漏氣應(yīng)檢查刃環(huán)或再略加緊固螺母。 ，應(yīng)有“撲”的點(diǎn)火聲，用玻璃片置火焰離子化檢測器氣體出口處，檢視玻璃片上應(yīng)有水霧，表示已點(diǎn)著火，同時(shí)記錄器應(yīng)有響應(yīng)。
，使針頭內(nèi)充滿溶劑。 。 ，并拔出針頭，即完成進(jìn)樣。
，應(yīng)取出氣化器內(nèi)玻璃或石英插管，清洗干凈再放入。s，對(duì)含量測定的色譜峰面積應(yīng)不得少于10000μv正式測定時(shí)，每份校正因子測定溶液（或?qū)φ掌啡芤海┘肮┰嚻啡芤焊鬟M(jìn)樣2次，2份共4個(gè)校正因子及4個(gè)供試品數(shù)據(jù)結(jié)果平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）％。
。 。再用甲醇沖洗，然后再烘干?！?。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預(yù)期的載體上固定液含量之半。如果得知擔(dān)體上涂布固定的含量，可由蒸發(fā)濾液稱取殘?jiān)亓炕蛉≈坪玫妮d體用索氏提取器提取測定固定液重量。 。 。在100～120℃烘干。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘2～5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持12～24小時(shí)）。在柱出口處塞上小團(tuán)玻璃棉，用一個(gè)綢布包住出口處，接上真空泵，把填料小量分次裝入柱中，一邊裝一邊震動(dòng)（可用旋渦震蕩器）或輕輕敲打柱子各部位，使填料在柱內(nèi)盡量填充均勻、緊密，待填料裝滿柱子后，把玻璃棉塞上人口處。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的4倍，稱取一定量的載體（通常為25g左右），分散于固定液溶液中，緩緩題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁 第10 頁減壓抽空后，再旋動(dòng)抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。即準(zhǔn)確稱取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時(shí)，配制的固定液的濃度與預(yù)期載體上固定液含量的關(guān)系須由經(jīng)驗(yàn)確定。如果涂布硅酮類固定液，如SE30在室溫溶劑中溶解完全需16小時(shí)以上，應(yīng)使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時(shí)，使固定液溶解完全，放冷，加入一定量載體，再加熱回流2小時(shí)，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。
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～ （60～80目）；～（80～100目）；～ （100～120目）3種，要求粒度均勻，在20目以內(nèi)，填裝后顆粒間孔隙一致，減少渦流擴(kuò)散，一般2～4mm直徑柱，2～3m柱長，～，柱前壓低。玻璃柱用稀硝酸（5％～10％）浸泡，再用水、乙醇清洗，題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁 第9 頁烘干。如超過應(yīng)重新測定。否則應(yīng)調(diào)節(jié)進(jìn)樣量，也可調(diào)節(jié)FID的靈敏度，但應(yīng)注意信噪比是否達(dá)到。峰面積或峰高的測量能符合要求。 。
。 。，慢慢抽取數(shù)μl樣品溶液，可以看到針筒內(nèi)靠近活塞端有一段溶劑（其體積為針頭內(nèi)的體積），中間有一段空氣，靠近針頭一段為樣品溶液。，多用微量注射器進(jìn)樣，采用手工進(jìn)樣時(shí)，精密度決定于操作熟練程度，各步操作應(yīng)盡量一致。 ，設(shè)定氣化器、柱箱和檢測器溫度，開始加熱。若有換下色譜柱，應(yīng)堵上盲堵保存。毛細(xì)管色譜柱如不使用，應(yīng)小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。但橫向交聯(lián)的聚乙二
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