【正文】 焦油中粗蒽含量（A）%按下式計(jì)算： A=B*100/G 式中：B——粗蒽重量，g G——無水焦油重，g 注意事項(xiàng) 壓榨時(shí)應(yīng)使溫度保持在20℃。依據(jù)YB/T 50861993流程、。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量換算成蒽的含量。2mm，外徑25177。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分?jǐn)?shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液全部收集于錐形瓶中，并充分振蕩。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測(cè)定。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量。 操作步驟稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細(xì)度均勻。第三章 瀝青分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法甲苯不溶物的測(cè)定洗滌稱重喹啉不溶物的測(cè)定洗滌稱重軟化點(diǎn)的測(cè)定化學(xué)法揮發(fā)分的測(cè)定重量法結(jié)焦值的測(cè)定重量法第一節(jié) 瀝青中甲苯不溶物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG014A主題本文件規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢驗(yàn)操作方法?！?試劑：純甲苯 操作步驟 前期準(zhǔn)備砂子的處理：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度20～60目（1～）的砂子，在甲苯中浸泡24小時(shí)以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。 將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊緣高于液面20毫米左右。再干燥半小時(shí)，進(jìn)行恒重。依據(jù)GB 87261988流程。 儀器與試劑:100ml； 稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴(yán)密的磨口蓋；干燥器； 恒溫水浴:溫度控制在75177。 操作步驟 試樣的制備按GB2291煤瀝青試驗(yàn)室制樣方法的規(guī)定進(jìn)行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。 試驗(yàn)步驟()，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。裝好過濾漏斗,放入準(zhǔn)備好的濾紙,用喹啉浸潤(rùn),將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時(shí)進(jìn)行抽濾。 結(jié)果計(jì)算喹啉不溶物含量按式(1)計(jì)算: W(%) = (G2－G1)/G100%式中: W ——喹啉不溶物百分含量，% G2：——稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物含量,g G1 ——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,g G ——試樣質(zhì)量,g 允許誤差 %；%?！?。 試劑、儀器 熔樣儀； 空氣?。河冒阻F皮制成，直徑180mm，高110mm，上面開有直徑52mm的孔1—3個(gè)和直徑24mm 的孔2個(gè) 熔樣勺：容積50ml 加熱器：可調(diào)電爐 玻璃溫度計(jì)：0～250℃，分刻值1℃ 溫度控制儀：20～300℃，其探頭插入空氣浴中的深度，應(yīng)與熔樣勺底部齊平。 環(huán)夾：由薄鋼條制成 玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm 溫度計(jì)：溫度范圍0～100℃ 50～150℃ ℃ 光滑金屬板 小刀 試劑：凡土林或黃油；甘油 操作步驟 熔樣步驟 取小于粒度為3mm干燥過的試樣約10g置于熔樣勺中，使試樣熔化，不時(shí)攪拌，趕走試樣中的空氣泡，熔樣溫度附表中進(jìn)行。將燒杯置于有石棉網(wǎng)的三腳架上，按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，超過規(guī)定升溫速度試驗(yàn)作廢?！?min 允許誤差重現(xiàn)性r：℃；再現(xiàn)性R：℃。→。 操作步驟用預(yù)先于900177。10℃的箱型高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，并關(guān)好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7分鐘，坩堝和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須使?fàn)t溫在3分鐘內(nèi)恢復(fù)到900177。第五節(jié) 瀝青結(jié)焦值的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG018A主題本文件規(guī)定了瀝青結(jié)焦值的檢驗(yàn)操作方法。→，在干燥器中冷卻30min,稱量。 箱型高溫爐：可控溫度550177。 分析天平：。將試樣放入預(yù)先鋪有10177。 兩小時(shí)后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5到10分鐘，取出內(nèi)坩堝，除去附著的焦粉。第四章 洗油分析規(guī)程項(xiàng) 目方 法洗油餾程的測(cè)定蒸餾法洗油水分測(cè)定蒸餾法、儀器法洗油萘含量的測(cè)定色譜法洗油密度測(cè)定比重法洗油酚含量的測(cè)定化學(xué)法粘度的測(cè)定重量法第一節(jié) 進(jìn)廠洗油取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG019A 概述本規(guī)程詳細(xì)敘述了進(jìn)廠洗油的取樣規(guī)程及注意事項(xiàng) 取樣設(shè)備帶取樣繩的取樣瓶 取樣過程、車牌號(hào)、噸位數(shù)、取樣日期及時(shí)間。并加熱蒸餾。 試劑：無水氯化鈉或者烘干后的氯化鈉。餾程達(dá)到初餾點(diǎn)后，使餾出液沿著量筒壁流下，整個(gè)蒸餾過程流速應(yīng)保持在4～5ml/min。 結(jié)果計(jì)算 餾出溫度按下式進(jìn)行補(bǔ)正： t=t0t1t2t3 t2=（273+t0）() t3=(t0tR)式中：t ———— 補(bǔ)正后應(yīng)觀察的溫度，℃t0 ———— 標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定應(yīng)觀察的溫度，℃t1 ———— 溫度計(jì)校正值，℃t2 ———— 氣壓補(bǔ)正值，℃t3 ———— 水銀溫度計(jì)外露部分溫度的補(bǔ)正值，℃tR ———— 附著于1/2H處的輔助溫度計(jì)溫度，℃H ———— 溫度計(jì)露在塞上部分的水銀柱高度，以度數(shù)表示，℃P ———— 試驗(yàn)室大氣壓力，KPa 試驗(yàn)室大氣壓力在（）KPa時(shí)，餾程溫度不需要進(jìn)行氣壓補(bǔ)正。→，以防空氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜，接收水分體積。 連接儀器：在冷凝管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜。 安全注意事項(xiàng)，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。HSO4CH3電化學(xué)方程式為：2I+2e→I2 當(dāng)把樣品注入電解液中，樣品中的水即參加反應(yīng)，同時(shí)消耗單質(zhì)碘，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)，通過儀器的測(cè)量電極可測(cè)出反應(yīng)過程中碘的消耗量，儀器通過電解在陽極上還原原來的單質(zhì)碘，生成的碘量，依據(jù)法拉第定律，同消耗的電量成正比例關(guān)系，經(jīng)儀器計(jì)算，顯示出待測(cè)定的水的質(zhì)量。 打開儀器開關(guān)，儀器自動(dòng)開始“干燥”，當(dāng)界面顯示“平衡進(jìn)樣”時(shí)，儀器進(jìn)入“平衡”狀態(tài)，電位顯示小于15mv。 打開“延時(shí)設(shè)定”鍵，設(shè)置測(cè)定延時(shí)時(shí)間，即進(jìn)樣時(shí)間。 把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到電解池中的電解液里，應(yīng)使針尖盡可能的插入電解液液面以下，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸。：在正常測(cè)定過程中， ，若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感度下降，影響測(cè)量精度。由于這種試劑含有毒成份，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。 取樣嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，佩戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。用進(jìn)樣針進(jìn)樣1微升→，處理譜圖，計(jì)算結(jié)果并記錄內(nèi)容在OA101填充柱上，洗油中的萘與其他組分分離，在保證試樣的萘含量與標(biāo)樣中萘含量相當(dāng)?shù)臈l件下，以單點(diǎn)校正法定量。（ｍ樣），然后用正十二烷稀釋3－4倍后稱重（ｍ０），混勻后用濾紙過濾，得到清亮的預(yù)處理后洗油樣品，記錄稱量的數(shù)據(jù)，并計(jì)算出洗油樣品稀釋倍數(shù)（ｎ）。，選擇其一圖譜作為標(biāo)樣模板。，必須再進(jìn)一針洗油樣品，使其中兩個(gè)圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜引入事先做好的萘標(biāo)樣模板，帶入洗油預(yù)處理后的稀釋倍數(shù)，計(jì)算出洗油樣品的萘含量?！?0次，然后再用樣品清洗進(jìn)樣針10～20次方可吸取樣品進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢也必須再用正十二烷清洗進(jìn)樣針20～30次。，并把圖譜保存在指定位置?！?= Pt+(t20)計(jì)算20攝氏度下的密度值。 溫度穩(wěn)定后，讀記溫度，同時(shí)按液面上線讀記密度?！?，置入氫氧化鈉溶液中反應(yīng)。 操作步驟： 將蒸餾試驗(yàn)所得300℃前的餾分全部倒入燒杯內(nèi)，加純苯50mL及氯化鈉2～3g，攪拌脫水，靜置10分鐘。(，此次試驗(yàn)作廢。第七節(jié) 洗油粘度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號(hào): QWZJHG025A主題本文件規(guī)定了洗油粘度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍適用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測(cè)定。 →，使液面與標(biāo)高尖端重合，調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計(jì)，放接收瓶。在試驗(yàn)過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃蒸餾水至儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計(jì)，在出口管下放置干凈的接收瓶。 洗油粘度的測(cè)定 測(cè)定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。1℃ 5min時(shí)，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動(dòng)卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時(shí)啟動(dòng)秒表。適用范圍適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品工業(yè)萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定?！簍=t0+Δt1+Δt2 內(nèi)容 方法提要 固態(tài)的萘經(jīng)溶解成液態(tài)的萘，液態(tài)萘再冷卻到一定溫度時(shí)，析出結(jié)晶，溫度回升達(dá)到最高點(diǎn)即為萘的結(jié)晶點(diǎn)?！?、無水硫酸銅進(jìn)行脫水。煤焦油粘度（E80）按下式計(jì)算：式中：E80 ———— 80℃洗油的粘度τ80 ———— 80℃時(shí)洗油流出200ml時(shí)間,sT20 ———— 20℃時(shí)粘度計(jì)的水值，s 分析誤差%，% 安全注意事項(xiàng)，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。 外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃過程中，小心轉(zhuǎn)動(dòng)外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。 測(cè)定至少三次，取其平均值作為水值。恩氏粘度的單位為條件粘度。1℃ 5min時(shí)，迅速提起木塞并啟動(dòng)秒表。用外部水浴保持水溫為20℃，10min后迅速地提起木塞同時(shí)啟動(dòng)秒表。) 結(jié)果計(jì)算：式中：V ———— 堿液層增量, mLW ———— 洗油水分含量, % 分析誤差%。 塞上塞子后于大球內(nèi)振蕩5min，靜置1h?！?內(nèi)容 方法提要 酚及酚的同系物與氫氧化鈉作用，生成酚鹽，酚鹽溶于堿液不溶于油，可根據(jù)堿液的增量，計(jì)算酚含量。 安全注意事項(xiàng)，取樣時(shí)要佩戴勞動(dòng)防護(hù)用品,佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護(hù)； 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。 操作步驟： 將混勻試樣倒入量筒中，（避免形成氣泡，如有氣泡用濾紙吸去）測(cè)定其溫度。第五節(jié) 洗油密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編號(hào): QWZJHG023A 主題　 本文件規(guī)定了洗油密度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍　 適用于洗油密度的測(cè)定檢驗(yàn) 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)YB/T 502693流程，放入密度計(jì)與溫度計(jì)。，等樣品組分出完且基線平穩(wěn)后方可進(jìn)下一個(gè)樣品。： 式中：m ———— 萘標(biāo)樣的濃度，g/mLn0 ———— 兩針萘標(biāo)樣峰高的平均值，mmhx ———— 兩針樣品萘峰高的平均值，mmG ———— 1mL樣品的重量，gn ———— 稀釋倍數(shù)。，大約在3％～4％之間。 試劑（1）氫氣：純度99%以上，（2）氮?dú)猓杭兌?9%以上，（3）正十二烷:分析純。第四節(jié) 洗油中萘含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編號(hào): QWZJHG022A主題　 本文件規(guī)定了洗油中萘含量檢測(cè)的操作方法 適用范圍　 適用于洗油中萘含量的測(cè)定檢驗(yàn) 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)YB/T 502993流程，待壓力穩(wěn)定后，打開色譜儀，等溫度穩(wěn)定后，點(diǎn)火，打開色譜工作站。該儀器的典型測(cè)定范圍是5微克—100毫克，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。滴定時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)停止攪拌，觀察陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。 測(cè)定結(jié)果以所需要的質(zhì)量濃度百分含量或體積濃度百分含量表示，依據(jù)具備的條件選擇相應(yīng)的結(jié)果表示。在不知水分含量時(shí)，先從小到大吸取樣品體積。若顯示“電解過量”，電解池中需加微量水分，至“電解平衡”為止；若不能自動(dòng)電解完空白水分，顯示“正在干燥”，則往電解池中補(bǔ)加卡爾菲休試劑，繼續(xù)調(diào)節(jié)直至“平衡進(jìn)樣”。 測(cè)量范圍 2微克—100毫克水 儀器 TL—7型庫侖法微量水分測(cè)定儀（500ul、100ul、5ul、1ul） 濾紙 試劑 超純水 操作步驟 開機(jī)前準(zhǔn)備 檢查儀器是否正常，開關(guān)是否正常。費(fèi)休試劑與水反應(yīng)方程式： I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5N 待液體溫度達(dá)到室溫時(shí)，讀記水層體積，如果水分接收管內(nèi)集結(jié)的水量不多（）且溶液混濁時(shí)，則將水分接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷至室溫讀數(shù)。 儀器與用具：（硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積為500mL、瓶頸具有直徑24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口）；（直形內(nèi)管長(zhǎng)300mm外管長(zhǎng)250mm、下端具有19/26