工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝(文件)
【正文】 ： 貯備液（ 1ml 含 100μ gFe）：稱取 純鐵絲，加入 50ml（ 1+11）鹽酸溶液，加熱全部溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數(shù)分鐘，移入 1L 容量瓶中，用高純水稀釋至刻度。 儀器和比色皿： 波長(zhǎng)可在 425nm 使用，配有 10mm 和 50mm 玻璃比色皿。將所測(cè)吸光度和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線 或回歸方程 。根據(jù)測(cè)得的吸光度，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。 ③ 為了保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ052020 標(biāo)題 工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A 版第 0次修改 頁碼： 第 16 頁 共 22 頁 安裝： ① 將信號(hào)線一端接測(cè)油儀主機(jī)背面的信號(hào)線接口，另一端接計(jì)算機(jī)主機(jī)的 232 接口。無提示音或出現(xiàn)長(zhǎng)鳴聲則關(guān)閉開關(guān)后再打開開關(guān)。然后可以再點(diǎn)擊“空白調(diào)零”測(cè)量一次。（儀器設(shè)置→校正系數(shù)→儀器常數(shù)） ⑥ 樣品測(cè)量：將裝有純四氯化碳的比色皿取出，倒出四氯化碳，注入萃取過的油溶液后放入樣品池中?？缮蓴?shù)據(jù)表、保存調(diào)零、保存數(shù)據(jù)、保存譜圖。 適用范圍：工業(yè)鍋爐水質(zhì)分析。 ③每季度（或有必要時(shí)）要按照下表用 KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液定期 校正電極常數(shù)： 溶液濃度， mol/L 溫度，℃ 電導(dǎo)率， 181。 ② %淀粉指示劑 在瑪瑙研缽中將 10g可溶性淀粉和 ， 將此混合物貯于干燥處 。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ052020 標(biāo)題 工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A 版第 0次修改 頁碼： 第 19 頁 共 22 頁 ③ 在測(cè)定水樣的同時(shí) ， 進(jìn)行空白試驗(yàn) ， 記錄消耗碘酸鉀 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V2。 ③為了保證水樣不受污染，取樣瓶、燒杯等玻璃器皿應(yīng)先用 （ 1+1） 鹽酸溶液 煮洗。 ii 取 195ml 濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到 250ml 除鹽水中，并冷卻至室溫。 ③ 根據(jù)水樣磷酸鹽含量，按 下 表選用合適的比色皿和波長(zhǎng)，以試劑空白作參比，分別測(cè)定顯色后磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制工作曲線。 2） 水樣溫度應(yīng)與繪制工作曲線時(shí)的溫度大致相同，若溫差大于177。 整改后運(yùn)行：部分控制指標(biāo)超出合格的 20%，可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在進(jìn)行鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)的同時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解 屬地地下、地表、城市管網(wǎng) 水源水質(zhì)情況以及鍋爐使用單位的鍋爐水處理方法 、水質(zhì)合格率、蒸汽冷凝水回收利用和排污情況； 對(duì) 水質(zhì)檢驗(yàn) 不合格的單位 或 發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重事故隱患 ， 提出整改意見書 報(bào)告 當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù) 監(jiān)督部門。 檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)將下列資料歸檔： （ 1） 工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告 （ 2）工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)原始記錄 ⑶ 鍋爐介質(zhì)監(jiān)督意見通知書 附則 本 工藝 解釋權(quán)屬 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)于檢驗(yàn)工作完成后 15 天內(nèi)交付鍋爐使用單位。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ052020 標(biāo)題 工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A 版第 0次修改 頁碼： 第 22 頁 共 22 頁 監(jiān)督 意見 書 化驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)嚴(yán)重鍋爐介質(zhì)問題時(shí)（ 如 加速腐蝕、引起爆管 和汽水共騰 ） ，出具鍋爐介質(zhì)監(jiān)督意見書。 3） 磷礬鉬酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室 溫下不受其它因素影響。 ② 從工作曲線查得水樣磷酸鹽含量。 工作曲線繪制： ① 根據(jù)待測(cè)水樣的磷酸鹽含量范圍，按 下 表中所列數(shù)值把磷酸鹽工作溶液（ 1ml 含 ），注入一組 50ml 容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。 ② 磷酸鹽工作溶液（ 1ml 含 ）：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至 10 倍。 ① 在取樣和進(jìn)行滴定時(shí)均應(yīng)迅速 ， 以減少亞硫酸鹽被空氣氧化 。 ③ 鹽酸溶液 （ 1+1） ： ① 取 100mL水樣注于錐形瓶中 ， 加 1mL淀粉指示劑和 1mL1： 1鹽酸溶液 ② 搖勻后 ， 用碘酸鉀 碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微藍(lán)色 ， 即為終點(diǎn) 。 亞硫酸根的測(cè)定 適用范圍：適用于亞硫酸鹽含量大于 1mg/L 的水樣。 不同電極常數(shù)的電極的選用 電極常數(shù)， cm1 電導(dǎo)率， 181。 關(guān)機(jī)： 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ052020 標(biāo)題 工業(yè)鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A 版第 0次修改 頁碼： 第 17 頁 共 22 頁 儀器用完后，關(guān)閉電源開關(guān)，拔下電源插頭，關(guān)閉電腦。 油的萃?。喝?250mL 水樣和 20mL 四氯化碳到分液漏斗中 ，可在萃取時(shí)添加微量氯化鈉和亞硫酸鈉對(duì)水樣進(jìn)行破乳化，搖勻靜置分層，下層滴入比色皿中，注入比色皿中應(yīng)防止比色皿內(nèi)壁上沾有氣泡和水珠。（測(cè)量方法同下“樣品測(cè)量”。 ③ 儀器預(yù)熱：將主界面上方掃描次數(shù)改成 20 次然后點(diǎn)擊“空白調(diào)零”按鈕進(jìn)行儀器預(yù)熱。 ② 電腦上的軟件安裝。 油的測(cè)定 使用環(huán)境： ① 220V 電源有效接地。 ② 對(duì)有顏 色的水樣，應(yīng)增加過硫酸銨的加入量，并通過空白試驗(yàn)扣除過硫酸銨的含鐵量。 ② 取 50ml 水樣于 100～ 150ml 的燒杯內(nèi)，加入 1ml 濃鹽酸和約 1ml 過硫酸銨，煮沸濃縮至約 20ml，冷卻后移至 50ml 容量瓶 中，并用少量高純水清洗燒杯 2～ 3 次，洗液一并注入 容量瓶 中，但應(yīng)使其總體積不大于 40ml。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 表 1 低濃度鐵工作溶液的配制（使用 50mm比色皿） 編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 鐵工作溶液（ ml） 0 相當(dāng)水樣含鐵量（μ g/l） 0 50 100 200 300 400 500 表 2 高濃度鐵工作溶液的配制（使用 10mm比色皿） 編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 鐵工作溶液（ ml） 0 相當(dāng)水樣含鐵量（ mg/l） 0 向容量瓶中 加 4ml 磺基水楊酸溶液，搖勻，加濃氨水約 4ml，搖勻，使PH達(dá) 9～ 11，用高純水稀釋至刻度。 12H2O]，溶于 50ml（ 1+11） 鹽酸溶液中，待全溶后轉(zhuǎn)入 1L 容量瓶中，用高純水稀釋至刻度， 搖勻備用 。 注意事項(xiàng)： 儀器維護(hù)和保養(yǎng)按照說明書要求進(jìn)行； 儀器應(yīng)當(dāng)定期
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