【正文】 定制光學(xué)顯微鏡 XPE500C 上海長方光學(xué)儀器有限公司索愛手機 XP8 日本索尼公司(1)苯乙烯的提純，由于瓶裝的苯乙烯中有阻聚劑苯酚，所以可以采用質(zhì)量分數(shù)為5%NaOH溶液，在梨形漏斗中與苯乙烯混合，再利用苯乙烯和NaOH反應(yīng)后的溶液密度不同進行分層，如圖21所示 圖21梨形分液漏斗(2)用配置好的質(zhì)量分數(shù)為5%NaOH溶液，在梨形漏斗中對苯乙烯提純，在梨形漏斗中先倒入適量要提純的苯乙烯，然后再倒入一定量的的NaOH溶液，要保證留有一定空間用來震蕩，(3)溶液倒入梨形漏斗中后，密封好開口，一只手握著上面的開口處，另一只手握著下面的分液口，上下充分震蕩，然后放在分頁裝置上等待靜止分液后，倒出下面的液體，然后再加入適量的NaOH溶液，按上述步驟重復(fù)三次。(6)升降水浴過中的苯乙烯的量不得超過水面的高度，,可以適當(dāng)提高溫度或者減慢轉(zhuǎn)動速度。聚合反應(yīng)在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的三口燒瓶中進行。（2）離心結(jié)束后把上層清液倒掉，然后加入蒸餾水，再用潔凈的玻璃棒把底部的種子球搗碎，再次放入離心儀中離心，這樣反復(fù)三次，最后只得以蒸餾水為溶劑的種子球溶液。(3)研究同一種溶脹劑在不同溶脹時間下對粒徑的影響，配置1,2二氯乙烷5wt%的十二烷基硫酸鈉為2wt%的水溶液50mL，同樣配置四分放置于夾套反應(yīng)器中，調(diào)整好反應(yīng)溫度35℃。／(n—1)]189。在隨后的升溫聚合反應(yīng)中，被溶解下來的聚苯乙烯鏈段不容易被大的微球所吸附，相對更容易發(fā)生聚合并而產(chǎn)生新的顆粒，從而使聚合物微球的粒徑分布變寬，平均粒徑變大。 （6）計算公式如：（21）、（22）、（23）、（24）。 單體濃度對聚苯乙烯微球的平均粒徑及偏差的影響(1)、(2)、。（6）計算公式如：（21）、（22）、（23）、（24）表25不同量的單體對PS微球粒徑及偏差的影響編號R1/g,R2/gM1/gM2/gM3/gD/μmCV%1，2，3，4,(b) (a)(c)(d) (d)圖212為四種單體濃度下溶脹后的微球在光學(xué)顯微鏡下的圖片 (a)為單體質(zhì)量2g；(b) 為單體質(zhì)量3g；(c) 為單體質(zhì)量4g；(d) 為單體質(zhì)量5g；圖213不同單體質(zhì)量對平均粒徑影響的示意圖圖214偏差示意圖由圖212和圖213可知，隨著初始單體質(zhì)量分數(shù)的增大，粒子的粒徑變大隨著單體用量的增加，造成體系黏度增大，齊聚物臨界鏈長增加，分散介質(zhì)對聚合物鏈的溶解能力增大，從而使形成的聚合物核變少，導(dǎo)致最終顆粒粒徑增大。（6）計算公式如：（21）、（22）、（23）、（24）。結(jié)果表明，交聯(lián)聚苯乙烯微球的平均粒徑隨初始單體濃度、反應(yīng)時間的延長、交聯(lián)劑濃度、的增加而增大，還隨著溶脹劑種類的不同發(fā)生顯著的變化，例如所選用的己二酸二辛酯具有比較好的溶脹效果，而1,；在同一種溶脹劑反應(yīng)下，通過適當(dāng)延長第一步反應(yīng)時間，可以等到平均粒徑較大的交聯(lián)聚苯乙烯微球；在第二步溶脹過程中通過適當(dāng)加大苯乙烯單體的量，反應(yīng)后的交聯(lián)聚苯乙烯微球的平均粒徑也有所變大。根據(jù)最近文獻的調(diào)查，通過種子溶脹法是制備大粒徑聚苯乙烯微球的最佳方法，在理論研究和實際應(yīng)用上有很大作用，希望種子溶脹法制備交聯(lián)大粒徑的聚苯乙烯微球的研究能盡快實現(xiàn)技術(shù)應(yīng)用。在論文即將完成之際，謹向兩位老師致以崇高的敬意和深深地感謝！本論文的熱分析工作是在材料學(xué)院王李波老師的指導(dǎo)下完成的，感謝王李波老師的大力指導(dǎo)和幫助！感謝小組同學(xué)周宣伶、樊磊、張曉宇、吳騰飛在實驗中給予的協(xié)助和生活上的幫助！感謝四年來所有教導(dǎo)和幫助過我的老師，感謝所有與我一起度過四年大學(xué)生活的同學(xué)們，因為他們使我的大學(xué)生活留下了許多美好的回憶，為我的大學(xué)畫上了一個完滿的句號！最后，還要感謝我的父母，感謝他們一直以來對我生活的關(guān)懷和疼愛、求學(xué)途中的理解和支持，他們寄予我的殷切期望，成為我勤奮學(xué)習(xí)、刻苦努力的精神動力源泉。Poehlein G W．Kinetics of dispersion polymerization of styrene in ethanol．2．Model validation[J]．1nd Eng Chem Res，1997， 36：26052615．[36] Cao K Li B F，Huang Y, Li B G，Pan Z R．Mechanism and model of dispersion polymerization using homopolymer as dispersant in polar media[J]．Macromol Symp，2000，150：187194．[37] Yasuda M，Seki H，Yokoyama H，Ogino H，Ishimi K lshikawa H．Simulation of a particle formation stage in the dispersion polymerization of styrene[J]．Maeromolecules，2001，34：32613270．[38] 張洪濤，江兵兵，黃錦霞．非水分散聚合制備交聯(lián)聚苯乙烯微球單體濃度對聚合速率和粒子大小的影響[J]．高分子材料科學(xué)與工程，2002，18(4)：5761．[39] Zhang H T，Huang H，Lv R，et al．Micronsize crosslinked microspheres bearing carboxyl groups via dispersion copolymerization[J]．Colloid Surface A，2005，253：217221．[40] Yang W L Yang D，Hu J H，Wang C C，et al．J Polym Sci Polym Chem，2001，39：555561．[41] Hattori M，Sudol E D，E1Aasser M S．Highly crosslinked polymer particles by dispersion polymerization[J]．J Appl Polym Sci，1993，50：20272034．[42] Zhang H T，Huang J K Jiang B B．Kinetics of polymerization and particle stabilization mechanism on dispersion copolymerization of styrene and divinylbenzene[J]．J Appl Polym Sci，2002,85：22302238．[43] Kim J W，Suh K D．Highly monodisperse crosslinked polystyrene microparticles by dispersion polymerization[J]．Colloid Polym Sci，1998，276：870878．[44] Ryu J H，Kim J W，Suh K D．Monodisperse micron sized crosslinked polystyrene particles．IV．Effect of network structure on polymerization procedure[J]．Colloid Polym Sci，1999，277：12051209．[45] Kim J W，Kim B S，Suh K D．Monodisperse micronsized cross—linked polystyrene particles．VI．Understanding of nucleated particle formation and particle growth[J]．Colloid Polym Sci，2000，278：591594．[46] Kim J W，Lee C H，Jun J B，et al．Monodisperse micron—sized crosslinked polystyrene particles．VII．Importance of monomerdiffusible surface characteristics of growing particles[J]．Colloid Surface A,2001，194：5764．[47] Thomson B，Rudin A,Lajoie G．Dispersion copolymerization of styrene and divinylbenzene II：Effect of crosslinker on particle morphology[J]．J Appl Polym Sci，1996，59：20092028．[48] Thomson B，Rudin Lajoie G．Dispersion copolymerization of styrene and divinylbenzene：Synthesis of monodisperse，uniformly crosslinked particles[J]．J Polym Sci Polym Chem，1995，33：345357．[49] Naka Y，Yamamoto Y．Preparation of microspheres by radiationinduced polymerization．II．Mechanism of microsphere growth[J]．J Polym Sci Polym Chem，1992，30：12871298．[50] Choi J，Kwak S Y，Kang S，Lee S S，et al．Synthesis of highly crosslinked monodisperse polymer particles effect of reaction parameters on the size and size distribution[J]．J Polym Sci Polym Chem，2002，40：43684377．[51] Shim S E，Yang S，Choi H H，et al．Fully crosslinked poly(styreneco—divinylbenzene)microspheres by precipitati。Synthesis of uniform microspheres with higher content of 2hydroxyethyl methacrylate by employing SPG(Shirasu porous glass)emulsification technique followed by swelling process of droplets[J]．J Appl Polym Sci，1997，66：13251341．[12] Omi S，Katami K，Yamamoto A，Iso M．Synthesis of polymeric microspheres employing SPG emulsification technique[J]．J Appl Polym Sei，1994,51：111．[13] 曹同玉，戴兵，戴俊燕．單分散大粒徑聚合物微球的合成及應(yīng)用[J]．高分子通報，1995，3：174180．[14] Romack T J，Maury E E，De Simone J M．Precipitation polymerization of acrylic acid in supereritical carbon dioxide[J]．Macromolecules，1995，28：912915．[15] Carson T，Lizotte J，Desimone J M．Dispersion polymerization of 1vinyl2pyrrolidone in supercritical carbon dioxide[J]．Macromolecules，2000，33：19171920．[16] Ober C K，Lok K P Particle size control in dispersion polymerization of polystyrene[J]．Can J Chem，1985，63：209216．[17] Ober C K， Lok K P．Formation of large monodisperse copolymer particles by dispersion polymerization[J]．Macromolecules，1987，20：268273．[18] Ugelstad J，Mfutakamba H R．Preparation and application of monodisperse polymer particles[J]．J Polym Sci Polym Symp，1985，72：225240．[19] Tseng C M，Lu Y Y，EIAasser M S，Vanderhoff J W．Uniform polymer particles by