化工工藝學(xué)課程實習(xí)指導(dǎo)書(文件)
【正文】 據(jù)水和精油的密度不同而分層，分離水后得到精油。水上蒸餾是將原料放在多孔隔板上，加熱水產(chǎn)生的飽和蒸汽穿過原料，這種方法不適用于易結(jié)塊或粉末狀原料，但產(chǎn)品質(zhì)量較水中蒸餾好。材料與儀器（1）材料：干橙皮或其它橘皮（2）儀器：圓底燒瓶、蒸餾裝置實驗內(nèi)容（1）操作步驟將100g干橙皮（切碎）放入500ml圓底燒瓶中，加冷水150ml，裝上蒸餾裝置，加熱蒸餾，直到有第一滴液體流出，繼續(xù)蒸餾至出現(xiàn)完全焦糊狀態(tài)，并保持一段時間，收集鎦出液，通過分液處理得到油性成分，最后得到精油。實驗3 聚醋酸乙烯酯膠黏劑的制備聚醋酸乙烯酯膠黏劑通常稱為白乳膠或簡稱PVAC乳液，其制造成本低廉，貨源充足，生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡單，環(huán)境污染小，廣泛用于紡織、建筑、輕工和造紙等行業(yè)。乳化劑是乳液聚合的重要組份，它可以使互不相溶的油－水兩相，轉(zhuǎn)變?yōu)橄喈?dāng)穩(wěn)定難以分層的乳濁液。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，乳膠粒數(shù)不斷增加，膠束消失，乳膠粒數(shù)恒定，由單體液滴提供單體在乳膠粒內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。由此可見，聚合速率與引發(fā)速率無關(guān)，而取決于乳膠粒數(shù)。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的優(yōu)點。聚合中常用的乳化劑是聚乙烯醇（PVA）。然后用滴液漏斗滴加32ml VAc （滴加速度不宜過快），加完后把余下的過硫酸銨加入夾套釜中，繼續(xù)加熱，使之回流，逐步升溫，以不產(chǎn)生大量泡沫為準(zhǔn)，最后升到80℃，無回流為止。將聚乙烯醇與水混合，加熱至90℃左右，攪拌至完全溶解后，降溫至70~75℃，加入正丁醇，加過硫酸銨總量的2/3，緩慢滴加醋酸乙烯酯單體（在4h左右加完）反應(yīng)溫度保持在68~83之間。如果乳液干燥速度過快，為了提高膠合效果，可以加入少量溶劑如甲苯、二甲苯、醋酸丁酯等。溶于乙醇、乙醚、苯、甘油、石油、丙二醇、橄欖油、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油等，不溶于水。近年來開發(fā)了一些新型催化劑，如三氯化鐵、硫酸氫鈉、對甲苯磺酸、四氯化錫和超強酸等，其效果均優(yōu)于無機酸。（2）儀器：圓底燒瓶，回流冷凝器，溫度計，分液漏斗。醚層用無水氯化鈣干燥后，在水浴上蒸出乙醚，殘留物冷卻即析出白色晶體，計算產(chǎn)品收率并進(jìn)行鑒定（測定熔點）。隨著生產(chǎn)的發(fā)展和人們生活水平的提高，廚房用洗滌劑的數(shù)量和品種都有很大的發(fā)展。手洗餐具用洗滌劑，又稱為洗潔精，除用于洗餐具外，還可以用于洗滌蔬菜水果和炊具等，目前國內(nèi)生產(chǎn)的餐具洗滌劑多數(shù)是手洗餐具用洗滌劑。洗潔精的主要目的是去污，同時應(yīng)具有豐富的泡沫和一定的粘稠度，其配方組成應(yīng)含有如下原料。氯化鈉等電解質(zhì)對AES溶液有較好的增稠效果，但當(dāng)電解質(zhì)用量過多時粘度反而會下降，%為宜。餐具洗滌劑一般以無色透明為宜。1）實驗配方（表51）表51 洗潔精的配制實驗配方配方一配方二組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%十二烷基苯磺酸8油酸鉀2NaOH1肉豆蔻酸鉀8AES2BS12865014丙二醇8EDTA2Na苯甲酸鈉防腐劑香精香精凱松防腐劑氯化鈉飽和溶液適量檸檬酸適量去離子水適量氯化鈉飽和溶液適量去離子水適量注：可選做其中一個配方2）實驗步驟配方一的配制：將氫氧化鈉加入水中溶解后，加入十二烷基苯磺酸，緩慢攪拌，發(fā)生中和反應(yīng)。靜置脫除泡沫，即可。3）實驗結(jié)果記錄（表52）表52 洗潔精的配制實驗結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱選作配方形態(tài)和色澤泡沫性能黏度PH洗潔精（1）NaCl能對陰離子表面活性劑的水溶液增稠，但過量的NaCl將使表面活性劑部溶，導(dǎo)致洗潔精變渾濁和變稀。（3）增溶劑和香精均會降低洗潔精的黏度和泡沫。隨著人們對阿司匹林的需求量日益增加，阿司匹林的大量生產(chǎn)就變得非常重要了。研究表明可用固體超強酸或雜多酸或路易斯酸，如三氯化鋁、三氯化鉍等代替濃硫酸作催化劑。1）實驗步驟、置于恒溫水浴鍋中保持回流溫度（約85℃）反應(yīng)30min。2）實驗結(jié)果記錄（61）表61 阿司匹林的制備實驗結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品/%形態(tài)和色澤粗產(chǎn)品提純產(chǎn)品（1）醋酸酐遇水易分解成醋酸，所以合成前燒瓶和回流管應(yīng)預(yù)先干燥后才使用。因此醇酸樹脂及醇酸樹脂漆在目前涂料行業(yè)中的地位舉足輕重，無可替代。本實驗主要介紹中油度醇酸樹脂的制備。2）儀器：電爐或電熱套，四口燒瓶，攪拌器，溫度計，分水器，回流冷凝器，研磨機。(),控制加入速度，防止物料沖出。3）實驗方法甲醇容忍度測定：取1ml醇解物于試管中，在25℃用無水甲醇進(jìn)行滴定，開始渾濁時為終點，消耗甲醇的體積，即為甲醇的容忍度。4）實驗結(jié)果記錄（表71）表71 醇酸樹脂漆的制備實驗記錄表產(chǎn)品名稱形態(tài)和色澤細(xì)度甲醇容忍度黏度酸值醇酸樹脂漆（1）鄰苯二甲酸酐加入時一定要慢，以免沖料。
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