【正文】 規(guī)程”進行操作，應符合上述規(guī)定。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。飲片 呈圓筒形的大段，直徑1~2cm，表面黃白色，有光澤，外皮疏松可剝離。全年均可采挖，除去芽、須根及膜狀葉，鮮用或曬干。飲片 呈圓筒形的大段，直徑1~2cm，表面黃白色，有光澤，外皮疏松可剝離?！捐b別】 取本品粉末1g，加氯仿10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。 醇 名：乙 醇：Yichun： Alcohol：C2H6O：題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第30頁：指標名稱法定標準性狀物理外觀本品為無色澄明液體；微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時顯淡藍色火焰；熱至約78℃即沸騰。方法 采用眼看、鼻聞、口嘗、火試的物理方法 。溶解性：本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶?！捐b別】 題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第31頁取本品1滴，加水5雜醇油 取本品10ml，加水5ml與甘油1ml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。戊醇或不揮發(fā)的易炭化物 取本品25ml，置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至器皿表面微顯濕潤（），加95%硫酸數(shù)滴，不得染成紅色或棕色。方法 采用眼看、鼻聞、口嘗等方法，觀察其外觀、色澤、氣味等，應符合上述規(guī)定。取本品1g，加乙醇，應在10，000ml中不能溶解。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重（見干燥失重檢查操作規(guī)程），%。溶解性本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶比旋度不得少于+66176。溶解性：本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。取蔗糖1g，加氯仿，蔗糖應在10，000ml中不能溶解。題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第35頁【檢查】溶液的顏色 取本品5g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色6號標準比色液比較（見溶液顏色檢查操作規(guī)程），不得更深。鈣鹽 ，加水25ml使溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1小時，如發(fā)生渾濁，與標準鈣溶液(，置500ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。相對密度~（55℃）出膏率~%題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第36頁指標名稱內控標準性狀本品為棕黃色的顆粒；味甜、微苦。【性狀】本品為棕黃色的顆粒；味甜、微苦。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。加濃氨試液濕潤，題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第37頁加氯仿10ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為對照藥材溶液。不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末總和，%。應不得有焦屑等異物。批號正確、清晰小盒打印批號、生產日期及有效期正確、清晰。紙箱上批號、生產日期及有效期正確、清晰。【鑒別】取本品1袋，研細，加醋酸乙酯25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，作為供試品深液。取本品1袋，研細，加濃氨試液濕潤，加氯仿20ml，冷浸過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。 【檢查】粒度：取供試品5袋，稱定重量，置藥篩內過篩。應能混懸均勻。 ：先檢查紙箱中的小盒數(shù)量是否正確，排列是否整齊。3 、檢查包裝袋裁切是否整齊、端正。溶出物試驗重金屬含重金屬不得過百萬分之一易氧化物應符合規(guī)定不揮發(fā)物應符合規(guī)定尺寸厚度厚度偏差，%㎜，177。用于風寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第43頁請仔細閱讀使用說明書并按說明使用或在藥師指導下購買和使用。[作用類別] 本品為感冒類非處方藥藥品。[注意事項]1. 忌煙、酒及辛辣、生冷、油膩食物。5. 按照用法用量服用，小兒、年老體虛者應在醫(yī)師指導下服用。3. 風熱感冒者不適用，其表現(xiàn)為發(fā)熱重，微惡風，有汗，口渴，鼻流濁涕，咽喉紅腫熱痛，咳吐黃痰。用于風寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。輔料為：蔗糖、糊精。[貯 藏] 密封。10微生物限度細菌總數(shù)≤800個/100cm2霉菌、酵母菌總數(shù)80個/100cm2大腸桿菌不得檢出：指標名稱質量標準材 質100g白面紙尺 寸長93mm 寬140mm 顏 色白底黑字印刷內容見感冒清熱顆粒說明書生產用標樣外 觀印刷清晰 格式一致 無污斑、無破損 無文字錯誤題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第41頁：指標名稱質量標準材 質300g白卡紙尺 寸長145mm 寬80mm 高 40mm粘膠涂布均勻一致文字排版見感冒清熱顆粒中包裝盒生產用標樣外 觀印刷清晰 顏色均勻 表面光潔、裁切整齊 無污斑、無破損 無文字錯誤：指標名稱質量標準材 質外表面：300g牛皮紙 夾 層：180g瓦楞紙內表面：280g茶板紙 箱 墊：180g瓦楞紙尺 寸長620mm 寬420mm 高230 mm文字排版見感冒清熱顆粒紙箱標樣外 觀 印刷清晰、無文字錯誤 表面光潔、裁切整齊 無污斑、無破損 開蓋壓線不裂、不斷 箱體方正粘膠涂布均勻一致（裝箱單）質量標準：指標名稱質量標準材 質100g白面紙尺 寸長70mm 寬95mm 文字排版見感冒清熱顆粒合格證（裝箱單）生產用標樣顏 色白底黑字外 觀印刷清晰 格式一致 無污斑、無破損 無文字錯誤題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第42頁1標簽、說明書包裝材料樣稿及文字內容復合袋示意圖如下：尺寸 80㎜75mm正面 背面 注冊商標 感冒清熱顆粒批準文號：國藥準字Z11020710 企業(yè)標志 北京康的藥業(yè)有限公司請仔細閱讀使用說明書并按說明使用或在藥師指導下購買和使用。接 頭 數(shù)每1000米內不多于3個，并在接頭處加一標記卷面和端面應纏緊、纏齊、端面應平整，不允許有塔型，錯層、松層或管芯自由膠落現(xiàn)象，不允許有嚴重碰傷、壓陷繞卷裁切面平整度應平整印刷質量印刷的文字、圖案、正確、清晰、牢固，在高溫熱合后，文字、圖案仍清晰，不變形。2 、檢查小盒打印批號、有效期及有效期是否正確、清晰。裝量差異：取供試品10袋，分別稱定每袋內容物的重量，每袋的選題與標示量相比較，超出限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度一倍。水分： 取供試品2~5g，于100~105℃干燥5小時，%以內。照薄層色譜法（見薄層色譜法操作規(guī)程）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以苯乙醚二氯甲烷（10：5：14）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化餓鉀試液。照薄層色譜法（薄層色譜法操作規(guī)程）試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（28：10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。方法 采用眼看、口嘗等方法，觀察其外觀、色澤、氣味等。紙箱小盒數(shù)量正確，排列整齊。鑒別(1)、(2)應呈正反應檢查粒度%水分%溶化性應符合規(guī)定裝量差異應不得過177。溶化性：取顆粒10g，加熱水20倍，攪拌5分鐘，立即觀察。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。顆粒應均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結塊、潮解等現(xiàn)象，其它應符合上述規(guī)定。方法 采用眼看、鼻聞、口嘗等方法，觀察其外觀、色澤、氣味等，應符合上述規(guī)定。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（見重金屬檢查操作規(guī)程），含重金屬不得過百萬分之五。還原糖 ，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入堿性枸緣酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3分鐘內沸騰，從全沸時起，連接沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時應注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉液()滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時作一空白試驗；二者消耗硫代硫酸鈉液()(%)。【鑒別】取本品，用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發(fā)生焦糖臭，遺留多量的炭。取蔗糖1g，加乙醇，蔗糖應在100~不到1000ml中溶解?！拘誀睢? 物理外觀：本品為無色結晶或白色結晶性的松散粉末；無臭，味甜。（見熾灼殘渣檢查操作規(guī)程）3鐵鹽 ，熾灼灰化后，殘渣加鹽酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸發(fā)至近干，放冷，加鹽酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻；精密量取10ml，依法檢查（見鐵鹽檢查操作規(guī)程），不得更深(%)?！緳z查】題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第33頁酸度 ，加水50ml，加熱使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉液()，應顯粉紅色。方法 取本品1g，加沸水，應在1~不到10ml中溶解。題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第32頁 精 名：糊精：Hujing：Dextrin ：指標名稱法定標準性狀物理外觀本品應為白色或類白色的無定形粉末溶解性本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。易氧化物 取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗 凈后，加入本品20ml放冷至15℃，加高錳酸鉀液()，密塞搖勻后，在15℃靜置10分鐘，粉紅色不得完全消失?！緳z查】酸度 取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，搖勻，再加本品25ml，搖勻，加氫氧化鈉液()，應顯淡紅色。相對密度 ，相當于含 %(ml/ml)。，燃燒時應顯淡藍色火焰℃應沸騰。相對密度，相當于含 %(ml/ml)。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2000版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（30~60℃）甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。氣微，味微甘。節(jié)處較硬，節(jié)間有縱皺紋。氣微，味微甘。節(jié)處較硬，節(jié)間有縱皺紋。同法制成對照藥材溶液。髓部細胞類圓形或不規(guī)則形，中央有大的空腔。皮層薄壁細胞不規(guī)則，排列較緊密，棱光彩處有厚角細胞7~10列，中柱鞘為1~2列纖維環(huán)，棱脊處有由纖維4~5列組成半月形纖維束；纖維胞腔較大，壁不木化。青草氣，味苦。葉多皺縮破碎，暗綠色或灰綠色，有長柄，2~3回羽狀全裂，裂片纖細，柔軟?！拘誀睢? 本品皺縮成團。青草氣，味苦。葉多皺縮破碎，暗綠色或灰綠色，有長柄，2~3回羽狀全裂，裂片纖細，柔軟。含量計算 按公式計算：VF標示量 = ——————————100%Ws1000式中 F ：滴定液的濃度； V ：供試品所耗的滴定液體積數(shù)（ml）；Ws：供試品的質量（g）題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第27頁 名：苦地?。篕udiding： 指標名稱法定標準性狀本品皺縮成團。照酸敗度檢查法（見酸敗度檢查操作規(guī)程）測定。照薄層色譜法（見薄層色譜法操作規(guī)程）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)5~10℃放置12小時的下層溶液為展開劑，展開，取出，立即噴以磷鉬酸硫酸溶液（磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml，混勻），在105℃加熱約10分鐘?！捐b別】 題 目感冒清熱顆粒生產工藝規(guī)程編 碼KDTSPSC000100共54頁 第26頁取本品數(shù)粒，加水共研，即產生苯甲醛的特殊香氣。尖端一側有短線形種臍，圓端合點處向上具多數(shù)深棕