varian 4000 gc-ms使用維護技巧和常見故障排除(文件)
【正文】 可能原因：空氣泄漏 解決方案：找出泄漏源 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： B 69,131, 219, 264, 414, 464, 502, 614 對應化合物：全氟三丁胺（ PFTBA) 可能原因：校正氣體閥泄漏 解決方案：重裝校正氣瓶子，擰緊校正氣瓶子 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： C 31, 32 對應化合物：甲醇 可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過的位置 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： D 43,58 對應化合物：丙酮 可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過的位置 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： E 73, 147, 207,221, 355, 429,503 對應化合物：聚硅氧烷碎片離子 可能原因：固定相或隔墊流失；通常如果 503的離子較多，大多是由隔墊流失引起 解決方案：樣品溶劑的極性不符；老化色譜柱；更換隔墊；降低進樣口溫度；降低爐溫；更換新色譜柱 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： F 149,279 對應化合物：增塑劑（ phthalates） 可能原因：樣品處理過程中帶入；高溫所致真空密封圈損壞；溶劑瓶污染 解決方案：樣品處理過程中避免使用塑料瓶；更換真空密封圈；清洗溶劑瓶 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： G 成組的峰，以 14u為間隔 對應化合物：烴 可能原因：前級泵油，手印，阱污染飽和 解決方案：清洗離子源 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： H 71, 141, 169,204 對應化合物： 1CHLORO3PHENOXYBENZENE 可能原因：泵油排氣污染 解決方案：清洗離子源 污染排查（常見污染離子） 質譜碎片： I 146, 148, 111 對應化合物：二氯苯， DICHLOROBENZENE 可能原因：泵油排氣污染 解決方案：清洗離子源 進樣口污染 原因：無分流進樣次數(shù)太多或樣品太臟，會很快污染進樣口。然后運行空白，查看有沒有鬼峰的存在 隔墊流失： 選用優(yōu)質隔墊；經(jīng)常更換隔墊；清洗襯管 載氣不純： 更換新的載氣；使用氣體過濾器，并且定期更換 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 不出峰或峰很小 載氣量足夠 ： 確保做樣前載氣打開 色譜柱連接： 檢查連接處密封，而且沒有折斷；對于10mMS快速柱，檢查預柱與色譜柱連接處有無擰緊與斷裂 進樣口漏氣： 檢查襯管有無破裂；隔墊是否需要更換；襯管O圈是否老化 基線問題 不出峰或峰很小 如果使用自動進樣器： 檢查進樣針是否堵塞與暢通； 進樣針是否彎曲； 樣品瓶中是否有足夠的樣品能夠使進樣針取到樣品； 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 基線漂移 基線上下無規(guī)律地漂移 溫度或流速有無變化； 確保兩次連續(xù)進樣有足夠的時間達到完全平衡； 檢查整個系統(tǒng)有無漏氣 , 主要檢查進樣口和柱前部分 基線問題 基線漂移 基線上漂： 色譜柱是否已經(jīng)老化好； 色譜柱使用溫度不要高于色譜柱推薦的最高使用溫度； 確保進樣口與質譜各加熱區(qū)溫度足夠高； 基線問題 基線漂移 基線下漂： 整個系統(tǒng)已經(jīng)有足夠的時間平衡； 整個系統(tǒng)有漏氣； 基線問題 基線漂移 基線先升后平： 程序升溫中的正?，F(xiàn)象； 基線問題 基線噪音 隔墊流失： 密封墊已磨損需要
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1